[发明专利]一种海水中六六六、DDT残留含量的检测方法

说明书

技术领域

    本发明涉及一种化合物含量的检测方法，具体是一种海水中六六六、DDT残留含量的检测方法。

背景技术

六六六（α-1,2,3,4,5,6-Hexachlorocyclohexane ），又名六氯环己烷，分子式C₆H₆Cl₆ ，对酸稳定，在碱性溶液中或锌、铁 、锡等存在下易分解，长期受潮或日晒会失效。化学结构式：

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DDT（Dichlorodiphenyltrichloroethane），又名滴滴涕，化学名为双对氯苯基三氯乙烷，化学式(ClC₂H₄)₂CH(CCl₃) ，可用于防止农业病虫害，以及疟疾伤寒等由蚊蝇传播的疾病。化学结构式：。

 

六六六，1825年由英国化学家M.法拉第首次合成，20世纪40年代初由英国的R.E.斯莱德和法国的A.迪皮尔等同时发现其杀虫性质。1945年由英国卜内门化学工业公司开始投产。六六六是作用于昆虫神经的广谱杀虫剂，兼有胃毒、触杀、熏蒸作用，由于用途广、制造容易、价格便宜，50～60年代在全世界广泛生产和应用，在中国也曾是产量最大的杀虫剂，对于消除蝗灾、防治农林害虫和家庭卫生害虫，起过积极作用。六六六因长期大量使用后使害虫产生抗药性，药效日减；又因其不易降解，在环境和生物体内造成残留积累，其中β异构体是最稳定的，在环境中持久性最长，在脂肪组织中β异体比γ异构体的积累能力高10-30倍。许多国家在70年代已停止使用。中国从1983年起停止生产。

DDT，1874年被分离出来，1939年由瑞士化学家Paul Muller发现其杀虫作用。二战期间广泛用于对抗黄热病、斑疹伤寒、丝虫病等虫媒传染病。也应用于农业领域增产增收。同时DDT在全球抗疟疾运动中起了很大的作用。 但是DDT进入食物链，会在动物体内富集，特别是氯化烃会干扰鸟类钙的代谢，致使其生殖功能紊乱，导致一些食肉和食鱼的鸟类接近灭绝。一些昆虫也会对DDT逐渐产生抗药性。

据此，许多国家立令禁止生产使用六六六、DDT等有机氯杀虫剂。但是由于有机氯杀虫剂的稳定性和持久性，在环境中难以降解，特别是在食物链中容易富集，因此及时对海水中六六六、DDT的监测尤为重要。

发明内容

本发明的目的在于提供一种海水中六六六、DDT残留含量的检测方法，该方法克服了现有技术中的六六六、DDT残留量检测前处理时间长、使用有机溶剂多的缺点。

为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：

一种海水中六六六、DDT残留含量的检测方法，具体步骤如下：

A、配置六六六、DDT标准溶液：用正己烷分别配置六六六、DDT的标准溶液并用正己烷进行逐级稀释，得到多种浓度的六六六、DDT标准贮备溶液，进而配置一系列浓度的六六六、DDT标准溶液；

B、绘制色谱图标准曲线：对步骤A制备的一系列浓度的六六六、DDT标准溶液分别进行色谱分析，通过计算机绘制六六六、DDT的色谱图标准曲线，并计算出六六六、DDT标准溶液的峰面积、准曲线方程和线性相关性；

C、海水样品前处理：将海水样品稀释N倍，稀释后海水样品为测试溶液，用聚丙烯酰胺萃取头对海水样品进行萃取，萃取时间为30-60min；

D、对测试溶液进行检测并计算样品中六六六、DDT的浓度C_测，包括以下步骤：

D1、将步骤C萃取好的萃取头进行色谱分析，并通过计算机绘制海水样品的色谱图曲线；

D2、根据绘制的海水样品的色谱图曲线计算出测试溶液的峰面积Y，并通过步骤B得到的标准溶液的峰面积和标准曲线方程计算出测试溶液的六六六、DDT的浓度X，即C_测；其中，测试溶液检测时的色谱条件和步骤B采用的色谱条件相同；

D3、按公式C_样=C_测×N计算海水样品中六六六、DDT的浓度C_测。

作为本发明进一步的方案：步骤B色谱分析时色谱条件如下：

色谱柱：Rtx-5；

进样口温度：260℃；

检测器温度：260℃；

柱温度程序：

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作为本发明进一步的方案：步骤C中所述的聚丙烯酰胺萃取头直径为85μm，对海水样品进行萃取的时间为40min。