[发明专利]高温高压动态现场原位光谱测量用的气固相原位反应池

说明书

技术领域

本发明属于仪器分析技术领域，特别涉及一种高温高压动态现场原位光谱气固相反应测量用反应池。

背景技术

高温高压气-固相催化反应是化学工业常见的反应类型。在反应条件下气体在固体样品上的吸附、反应、脱附是气固相或非均相催化的重要步骤，固体样品本身的分子结构在反应条件下的结构变化，是揭示催化剂活性中心的形成、反应构-效关系以及催化剂失活的关键问题。

现代分子光谱技术在物理、化学、生物等领域中都有广泛的应用。以拉曼光谱为例，其在固体催化剂粉末样品结构的离线表征研究也开展了许多工作。现有的拉曼光谱反应池，虽然已经可以进行温和条件（常压低温）原位研究，考虑到压力对窗片厚度的要求，反应系统压力越高，窗片厚度越大，从而加大衰减探测光强度，损失来源于样品的拉曼信号。因此，目前还未有能在苛刻条件下（温度：300～1000℃，压力：10-100公斤）有效研究催化剂反应池。

发明内容

针对现有技术的缺陷，本发明提供一种可以在高温高压下进行原位样品检测的反应池，可用于包括拉曼光谱的所有动态现场原位光谱研究。

一种气固相原位反应池，其特征在于，所述的反应池包括：一个带有石英窗片21的光孔11位于反应池盖1的中部，反应池盖1内设有冷却水通道22与反应池盖1侧壁上的冷却水进出口10相连通；一个中间带有空腔12的反应池主体7，圆柱形的样品池3置于空腔12中，样品池3的外壁设有电热丝18，其上端开有一圈薄片载槽16，中间设置一样品池出气通道17与底部的样品池出气孔23连通，第一调节杆5和第二调节杆6穿过反应池主体7伸入空腔12中，其前端通过反应池调节组件4与样品池底部的第一卡槽13和第二卡槽14相连，第一调节杆5和第二调节杆6的尾端设置调节螺纹；反应池主体7内部设置有反应池冷却水通道20，与位于反应池主体外壁的反应池冷却水通道口24相连通，反应池主体外壁上还设置了进气孔9和出气孔8；反应池盖1连接在反应池主体7上，在反应池盖1与反应池主体7之间设有O型密封圈2。

所述样品池3的材质为不锈钢、陶瓷、刚玉中的一种。

所述光孔11的直径为径2-5mm。

所述石英窗片是厚度为0.5-2.0mm的紫外熔石英窗片。

所述的薄片载槽直径为5-20mm，深度为0.5-3mm。

有益效果

本发明的优点在于：

(1)在样品池上方开有薄片载槽，可根据需要对粉末或薄片样品进行原位光谱的测量。

(2)样品池在反应池舱体内部水平面上可进行平移操作，既降低了光孔所需的尺寸，又减小光孔石英窗片的厚度，从而减少由窗片厚度造成的信号降低和干扰，可以实现样品在高温高压下的结构变化的统计性规律。

附图说明

图1为原位反应池拆分图。

其中，1：反应池盖，2：O型密封圈，3：样品池，4：反应池调节组件，5：第一调节杆，6：第二调节杆，7：反应池主体，8：反应池出气孔，9：反应池进气孔，10：反应池盖冷却水通道口，11：光孔，12：反应池空腔，13：第一卡槽，14：第二卡槽，15：传动螺纹，16：薄片载槽，17：样品池出气通道，18：加热丝，19：控温通道，20：反应池冷却水通道，21：石英窗片，22：反应池盖冷却水通道，23：样品池出气孔，24：反应池冷却水通道口，25：加热丝通道，26：调节杆穿入孔。

图2为反应池顶盖的俯视图（a）、剖面正视图（b）、剖面侧视图（c）和斜侧视图（d）。

其中，1：反应池盖，10：反应池盖冷却水通道口，11：光孔，21：石英窗片，22：反应池盖冷却水通道。

图3为样品池及调节杆的仰视图（a）、剖面结构示意图（b、d）、俯视图（c）和斜侧视图（e）。

其中，3：样品池，5：第一调节杆，6：第二调节杆13：第一卡槽，14：第二卡槽，15：传动螺纹，16：薄片载槽，17：样品池出气通道，18：加热丝，23：样品池出气通道口。

图4为反应池主体的俯视图（a）、侧视图（b）、剖面正视图（c）和斜侧视图（d）。

其中，8：反应池出气孔，9：反应池进气孔，12：反应池空腔，19：控温通道，20：反应池冷却水通道，24：反应池冷却水通道口，25：加热丝通道，26：调节杆穿入孔。

图5为三氧化二铁还原过程的高压原位拉曼光谱（H₂流量：20ml/min）。

具体实施方式