[发明专利]一种有机氯含量测定方法

说明书

技术领域：

本发明涉及化工产品技术领域，尤其是一种有机氯含量测定方法。

背景技术：

在原油炼制过程中，氯化物的存在是造成设备腐蚀、催化剂中毒的重要因素。一般认为，原油中有机氯化物主要来源于采油和原油处理过程中加入的化学药剂。为了更好地控制原油中的有机氯化物含量，胜利油田在2013年进一步加强了对各类采油用剂的检测工作。采用的测定方法为CN103389327A“采油助剂中有机氯含量测试方法”，是使样品燃烧分解后将有机氯转化为无机氯，通过NaOH溶液吸收后，用盐含量测定仪测出总氯含量，再减去无机氯，得到产品中的有机氯含量。由于操作过程复杂，极易引起操作误差，而且仪器灵敏度低、误差大，使测试结果重现性差。尤其对于不易燃烧的产品，更加难以取得准确的测试结果。

发明内容

本发明的目的就是针对现有技术存在的缺陷，提供设计合理实用、灵敏、高效、准确的一种有机氯含量测定方法。其技术方案为：称取化工产品中含有的氯代烃化合物纯品，用溶剂稀释为一定浓度的溶液，溶剂可以为水、N,N-二甲基甲酰胺、二甲基亚砜、1，3-二甲基-2-咪唑啉酮、液体石蜡中的一种或几种物质。

将配制的氯代烃化合物纯品溶液分别移取不同数量，再用上述溶剂稀释至一定体积，制成含有不同浓度氯代烃化合物的标准溶液。

将标准溶液分别加入样品瓶后，用密封器密封，放入顶空样品池中，设置气相色谱操作参数，采用气相色谱静态顶空技术进行测试。

绘制以氯代烃化合物吸收峰面积为纵坐标，氯代烃化合物浓度为横坐标的标准曲线，根据曲线方程y=kx+b，计算系数k和b。

5、根据权利要求1或2所述的一种有机氯含量测定方法，其特征在于：称取一定数量待测样品，使用配制标准溶液所用溶剂对样品进行稀释，以同样气相色谱操作条件测试峰面积，代入曲线方程可以得到氯代烃化合物稀释后的浓度，然后，可根据下式得到产品中氯代烃的质量百分数：

       C×V×10^-3

P=——————×100

         m×10³

式中：

P——产品中氯代烃含量，%；

C——从标准曲线方程得到的氯代烃化合物浓度，mg/L；

V——待测样品稀释后的体积，mL；

k——氯代烃化合物中氯原子的量；

m——称取待测样品的质量，g。

本发明利用气相色谱测定化工产品中的氯代烃含量，灵敏度高、操作简便，采用静态顶空技术，消除了人为操作带来的测试误差，可以实现对各类化工产品（如水溶性、油溶性或固体产品）中氯代烃含量的检测，提高了生产效率和经济效益，适合普遍推广使用。

附图说明

图1为本发明氯乙烷吸收峰面积与浓度标准曲线示意图；

图2为本发明二氯甲烷吸收峰面积与浓度标准曲线示意图；

图3为本发明二氯乙烷吸收峰面积与浓度标准曲线示意图。

具体实施方式

实施例1

水溶性化工产品中残留二氯乙烷含量按如下步骤进行：

a. 气相色谱仪开机：

打开氢气发生器（流量0.3MPa）、空气钢瓶（流量0.5MPa）、氮气钢瓶（流量0.5MPa），开电脑主机，等待气路稳定后，打开顶空及气相色谱仪开关，进入LAB操作界面。设置仪器操作参数如下：

氮气流速：26.2mL/min；氢气流速：30 mL/min；空气流速：400 mL/min；柱箱温度：80℃；进样口分流比：1:150；FID检测器温度：300℃ 。

b. 标准溶液配制：

称取0.1g（精确至0.001g）二氯乙烷样品，用蒸馏水定容至1L，作为母液，分别准确移取1mL、5 mL、10 mL、20 mL、50 mL母液，用蒸馏水定容到100 mL作为标准溶液，再分别移取5mL上述标准溶液于20 mL 样品瓶中，用封盖器封好（以盖子旋不动为准），放入顶空样品池中，按下列进样条件用顶空气相色谱法测定不同浓度标准溶液色谱峰面积：

加热箱温度：85℃；样品环温度：95℃；传输线温度：105℃；样品加热时间：15min；样品循环：15min。

c. 标准曲线制作：

以标准溶液二氯乙烷吸收峰面积为纵坐标，标准溶液中二氯乙烷含量（单位mg/L）为横坐标绘制标准曲线（见图1）

得到曲线方程为：y=5.6052x-0.0200

d. 化工产品中二氯乙烷含量的测定：