[发明专利]一种TiO2介孔单晶微球与g-C3N4异质结光催化剂的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种TiO₂介孔单晶微球与g-C₃N₄异质结光催化剂的制备方法，属于光催化材料技术领域。 

背景技术

具有介孔结构的TiO₂单晶及其超结构兼具高比表面积和优异的电子传输性质，是近年来光催化和太阳能光电转换领域的热点，在光催化领域可用于太阳光或室内光线下除臭、抗菌、脱色和自清洁等。但TiO₂在光催化效率和可见光的利用方面仍显不足，尤其是后者在一定程度上制约了TiO₂光催化技术的实际工程应用。TiO₂的禁带宽度（E_g）为3.2eV，对应的光吸收带边为387nm，只能被太阳光谱中不足5％的紫外光辐射所激发，而不能充分利用太阳能中的可见光部分；另一方面，TiO₂的光致电子-空穴复合几率很高，只有很少量的光生载流子最终迁移到表面参与反应，导致光量子效率低下。因此，对TiO₂进行修饰改性，扩展其有效光响应范围及提高光生电子和空穴的利用效率，提高光催化反应活性，是光催化处理环境污染应用的基础。 

通过半导体耦合，可以促进光致电子-空穴的分离，减小复合几率，提高光催化材料的量子效率，当耦合半导体的吸收带边处于可见光范围时，能够拓宽TiO₂吸收激发光的波长范围，从而得到利用环境光线催化氧化的高效光催化材料。碳化氮（C₃N₄）是一类新型的有机聚合物半导体材料，其特点是：①构成元素仅为C和N，且不含金属元素，原料丰富且极为廉价，不存在资源枯竭的问题，具有类似于石墨的层状结构和共轭电子结构；②具有合适的带隙，E_g～2.7eV，能够吸收不超过460nm的可见光，C₃N₄的带边位置与TiO₂能够形成很好的II型半导体匹配，有利于光致电荷的分离；③制备方法简单，通过富含C、N的前驱体热聚合即可得到C₃N₄，层间结合力弱，易于剥离，对热，酸， 碱均有很好的稳定性。这些优点使C₃N₄在光催化和光解制氢领域的应用极具潜力。将C₃N₄和TiO₂进行杂化耦合，在纳米尺度下进行结构调控和组分优化，发挥各自的性能优势协同增强，可用于室内外水和空气净化，达到除味、抑菌的目的而无需人工伺服。现有技术通常采用高温煅烧制备g-C3N4复合光催化剂，缺点是组份和结构难以精确控制，各相分布不均匀。 

发明内容

本发明的目的是提供一种绿色环保、简易可控的TiO₂介孔单晶微球与g-C₃N₄异质结光催化剂的制备方法，本发明的方法采用晶种诱导生长，可以有效控制两相的分布，同时精确控制组份相对含量和特殊结构；本发明的方法制备的光催化剂具有良好的光电性能和光催化性能。 

一种TiO₂介孔单晶微球与g-C₃N₄异质结光催化剂的制备方法，包括如下步骤： 

（1）将g-C₃N₄置于TiO₂晶种溶液中，在60～90℃水浴处理，分离固体得到预种植晶种的g-C₃N₄； 

（2）将上述预种植晶种的g-C₃N₄与TiO₂前驱体溶液加入到水或异丙醇或叔丁醇中的一种，在100～120℃进行溶剂热处理，即得所述TiO₂介孔单晶微球与g-C₃N₄异质结光催化剂。 

步骤（1）中，所述g-C₃N₄由尿素在空气中550℃煅烧制得，煅烧升温速率为10℃/min～20℃/min。 

步骤（1）中，所述晶种溶液为TiCl₄水溶液，浓度为5×10^-6mol/L～6×10^-5mol/L。