[发明专利]一种制备超薄壳层氮化硼纳米空心球的方法无效
| 申请号： | 201410003258.7 | 申请日： | 2014-01-03 |
| 公开（公告）号： | CN103787287A | 公开（公告）日： | 2014-05-14 |
| 发明（设计）人： | 廉刚;司海滨;崔得良;王琪珑 | 申请（专利权）人： | 山东大学 |
| 主分类号： | C01B21/064 | 分类号： | C01B21/064;B82Y40/00;B82Y30/00 |
| 代理公司： | 济南金迪知识产权代理有限公司 37219 | 代理人： | 王绪银 |
| 地址： | 250100 山*** | 国省代码： | 山东;37 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 制备 超薄 氮化 纳米 空心球 方法 | ||
1.一种制备超薄壳层氮化硼纳米空心球的方法，包括步骤如下：
（1）将氟硼酸铵、叠氮化钠和硫粉混合均匀后在100～300MPa下压制成块，所述氟硼酸铵、叠氮化钠、硫粉是按质量比为1.02：(1～4)：(0.16～1.28)混合；
（2）将步骤（1）制得的块状混合料在惰性气体下装保护入反应釜并密封，在250～350℃下反应2～12小时；
（3）反应结束后，把得到的反应产物依次用去离子水、二硫化碳、盐酸和乙醇洗涤、过滤，除去杂质和副产物，所得的样品在40～100℃干燥，即得超薄壳层氮化硼纳米空心球，球壳平均厚度在1～15纳米。
2.根据权利要求1所述的制备超薄壳层氮化硼纳米空心球的方法，其特征在于，步骤（1）中，所述氟硼酸铵、叠氮化钠、硫粉是按质量比为1.02：(2～3)：(0.50～1.00)混合。
3.根据权利要求2所述的制备超薄壳层氮化硼纳米空心球的方法，其特征在于，步骤（1）中，所述氟硼酸铵、叠氮化钠、硫粉是按质量比为1.02：2.5：0.64混合。
4.根据权利要求1所述的制备超薄壳层氮化硼纳米空心球的方法，其特征在于，步骤（2）中反应温度为320～350℃。
5.根据权利要求4所述的制备超薄壳层氮化硼纳米空心球的方法，其特征在于，步骤（2）中最佳反应温度为350℃。
6.根据权利要求1所述的制备超薄壳层氮化硼纳米空心球的方法，其特征在于，步骤（2）中的反应时间为2～5小时。
7.根据权利要求6所述的制备超薄壳层氮化硼纳米空心球的方法，其特征在于，步骤（2）中最佳反应时间为2小时。
8.根据权利要求1所述的制备超薄壳层氮化硼纳米空心球的方法，其特征在于，所述的惰性气体选自氮气、氖气或氩气。
9.根据权利要求1所述的制备超薄壳层氮化硼纳米空心球的方法，其特征在于，
将1.02g氟硼酸铵、2.5g叠氮化钠和0.64g硫粉混合均匀后，在200MPa下压制成致密的块状；然后在氮气保护下装入反应釜中并密封，加热到350℃恒温反应2h；反应结束后，将得到的反应产物自然冷却到室温，然后依次用去离子水、二硫化碳、盐酸和乙醇洗涤并过滤，除去杂质和副产物，所得的样品在60℃下干燥，即得到超薄壳层的氮化硼纳米空心球。
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