[发明专利]氮化硼纳米管的制备方法

权利要求书

1.氮化硼纳米管(BNNT)的制备方法(100)，其特征在于以下步骤

-合成粗品BNNT(110)，

-混合硬硼钙石、催化剂和纯水(111)，

-通过放入容器中预加热混合物(112)，

-在熔炉中加热混合物(113)，

-冷却所述熔炉(114)，

-通过从熔炉移除所述容器来收集粗品BNNT(115)，

-提纯所获得的粗品形式的BNNT(120)，

-通过放入盐酸(HCl)溶液中来混合粗品BNNT(121)，

-离心混合物(122)，

-通过加入硝酸(HNO₃)溶液中来搅拌混合物(123)，

-离心混合物(124)，

-在分离沉淀固体后进行冲洗和干燥，从而获得纯BNNT(125)。

2.根据权利要求1的氮化硼纳米管的制备方法(100)，其特征在于在混合硬硼钙石、催 化剂和纯水的步骤(111)中所使用的催化剂包含至少一种金属氧化物，例如Fe₂O₃和MgO。

3.根据权利要求2的氮化硼纳米管的制备方法(100)，其特征在于在混合硬硼钙石、催 化剂和纯水的步骤(111)中，每2g的硬硼钙石使用0.15-0.17g金属氧化物和2mL纯水。

4.根据前述权利要求任一项的氮化硼纳米管的制备方法(100)，其特征在于在容器中 预加热混合物的步骤(112)中，混合物中的水通过在氧化铝船中于150-180℃下加热10-20 分钟来蒸发。

5.根据前述权利要求任一项的氮化硼纳米管的制备方法(100)，其特征在于将容纳混 合物的容器放置在管状熔炉的中央，并执行预加热步骤以由混合物去除水，并随后在高温 熔炉中于NH₃气氛下执行加热(113)。

6.根据权利要求5的氮化硼纳米管的制备方法(100)，其特征在于在高温熔炉中加热混 合物的步骤(113)中，以8℃/分钟的加热速率在熔炉中加热混合物3小时，直至温度达到 1250-1300℃。

7.根据前述权利要求任一项的氮化硼纳米管的制备方法(100)，其特征在于在通过冷 却熔炉形成粗品BNNT的步骤(114)中，将熔炉的温度降低至500-550℃。

8.根据前述权利要求任一项的氮化硼纳米管的制备方法(100)，其特征在于在通过从 熔炉移除所述容器来收集粗品BNNT的步骤(115)中，从冷却的熔炉移除其中存在BNNT的容 器，并在干燥的室内条件下收集并保存其中的BNNT。

9.根据前述权利要求任一项的氮化硼纳米管的制备方法(100)，其特征在于在通过放 入盐酸(HCl)溶液中来混合粗品BNNT的步骤(121)中，将粗品BNNT在50mL的4MHCl溶液中于 90℃下搅拌4小时。

10.根据前述权利要求任一项的氮化硼纳米管的制备方法(100)，其特征在于在离心混 合物的步骤(122)中，使在HCl酸溶液中搅拌的混合物在14000rpm下离心30分钟。

11.根据前述权利要求任一项的氮化硼纳米管的制备方法(100)，其特征在于在通过加 入硝酸(HNO₃)溶液中来搅拌混合物的步骤(123)中，将在离心(122)后获得的产物移至30mL 的1MHNO₃溶液并于30℃搅拌6小时。

12.根据前述权利要求任一项的氮化硼纳米管的制备方法(100)，其特征在于在离心混 合物的步骤(124)中，使在HNO₃溶液中搅拌的混合物以14000rpm离心30分钟。

13.根据前述权利要求任一项的氮化硼纳米管的制备方法(100)，其特征在于在冲洗并 干燥通过分离的沉淀固体从而获得纯BNNT的步骤(125)中，将在最后离心(124)之后沉淀的 BNNT于50-60℃干燥。