[发明专利]测定成膜胺的方法

说明书

本发明涉及根据权利要求1的前序部分的测定液体中成膜胺的方法，特别是涉及测定溶液中胺的浓度，该溶液用于管线、管道、反应器等的内涂层，来防止腐蚀，特别是发电厂的水-蒸汽循环中。

在目前的供水中，基于成膜胺的添加剂被分别用于工业设备的管线、管道、反应器等的内处理或者涂覆，来防止那些物体腐蚀。成膜胺(例如经常已知的多胺或者脂肪胺)特征在于具有以下通式：

R¹-(NH-R²-)_n-NH₂

其中n：表示0-7的自然数或者整数，

R¹：非支化的烷基链，具有12-18个C原子，和

R²：短链的烷基，具有1-4个C原子。

该胺用作例如水-蒸汽循环中的添加剂，适于作为腐蚀抑制剂，在例如工业发电厂的例如管线、管道、反应容器等的内表面上形成非常薄的膜。

类似于传统的处理观念，用成膜胺处理关键在于它们在液体中的浓度，其意味着该浓度必须仔细测量来确保分别的成功处理或者涂覆，来避免多胺不必要的超剂量和相应的不利效应例如过滤器堵塞。

用于测定液体例如所提及的发电厂供水或者水-蒸汽循环中多胺浓度的不同观念是已知的。例如EP0562210提出了一种简单和灵敏的测定液体中多胺的方法，和用于进行这种方法的光度计。样品中多胺的颜色形成是通过来自于常规LED，并且用着色玻璃滤器过滤的近单色光来测定的。该发明方法中颜色形成反应是基于待检测的多胺与3，4，5，6-四氯-2’，4’，5’，7’四碘荧光素钠(通常称作Bengalrosa B.A.)的反应，这里该反应是在使用乙酸的pH缓冲溶液中进行的。

类似方法描述在论文Yu.M.Evtushenko，V.M.Ivanov，和B.E.Zaitsev“Photometric Determination of Octadecylamine with Methyl Orange”，Journal of Analytical Chemistry，第57卷，第1期，2002，第8-11页中，这里研究了胺与甲基橙在pH值为2.5-4的水中的反应。

在Katrin Stiller，Tobias Wittig和Michael Urschey的论文“The Analysis of Film-Forming Amines–Methods，Possibilities，Limits and Recommendations”，PowerPlant Chemistry 2011，13(10)中，描述了基于成膜胺的水-蒸汽循环的处理观念。同样，该研究基于使用上述孟加拉玫瑰(Bengal rose)方法。在这个论文中，指出用成膜胺处理必须仔细监控，来确保成功的处理和高的操作安全度。这个论文中的研究基于用孟加拉玫瑰处理胺，并且样品的pH是2.3-3.3。已经显示了该方法是非常pH敏感的，并且在试剂添加后(其表示添加孟加拉玫瑰)，样品的pH必须绝对处于2.3-3.3，来确保可靠的胺浓度测量结果。

实践已经显示全部所提出的方法是相当耗时的，因为首先，非常重要的是将溶液缓冲到所述的2.3-3.3的范围，和此外该反应是相当慢的。所以，目前的浓度测量可仅分批进行，并且例如在线测量是关键的。

所以，本发明的一个目标是提出一种容易的测定溶液中成膜胺的浓度，其可以在更短时间限度进行，特别是与实际上已知的方法相比。

本发明的另一目标是测定发电厂的供水或者水-蒸汽循环中所用的成膜胺的浓度，该胺通过涂覆工业发电厂的管线、管道、反应器等来用作腐蚀抑制剂。

同样，本发明的另一目标是提出上述方法，以便能够在线测量成膜胺浓度。

根据本发明，提出了权利要求1所述的方法。

根据本发明，它提出了通过与反应性试剂反应，能够形成着色络合物和通过进一步加入含有盐酸的溶液，来测定成膜胺的存在和浓度。

根据另一方面，它提出了加入盐酸来将反应性试剂与成膜胺的反应溶液的pH值降低到这样的值，其低于提供来形成着色络合物的反应性试剂的pK_a值。

进一步提出了通过加入盐酸，来将pH值降低到pH≤2.3，优选≤2.0。因此实现了pH值快的和充分的降低。

根据另一方面，它提出了作为反应性试剂，使用根据下面通式的夹氧杂蒽(xanthene)基团的有色组分：

其中R¹＝H或者卤素，和

R²＝H或者卤素。