[发明专利]氧化铝的制备方法有效
申请号: | 201380075234.6 | 申请日: | 2013-02-04 |
公开(公告)号: | CN105121348B | 公开(公告)日: | 2018-07-10 |
发明(设计)人: | A·S·森尤塔;A·V·帕诺夫;A·A·斯米尔诺夫 | 申请(专利权)人: | 俄铝工程技术中心有限责任公司 |
主分类号: | C01F7/02 | 分类号: | C01F7/02;C01F7/44 |
代理公司: | 北京三友知识产权代理有限公司 11127 | 代理人: | 庞东成;武胐 |
地址: | 俄罗斯克拉*** | 国省代码: | 俄罗斯;RU |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 氧化铝 三氧化铝 制备 聚集体形式 热处理 蜂巢结构 铝盐 食品和制药工业 六水合氯化铝 过滤器 催化剂载体 结构和性质 洗涤沉淀物 氨水溶液 并行通道 单独颗粒 多孔结构 技术效果 碱性试剂 颗粒孔隙 溶液处理 勃姆石 吸附剂 可用 堆积 过量 延伸 | ||
本发明涉及三氧化铝的制备方法,所述三氧化铝为粉末或聚集体形式,其颗粒具有多孔蜂巢结构,所述三氧化铝可用作用于化学、食品和制药工业的催化剂载体、吸附剂和过滤器。粉末或聚集体形式的具有多孔蜂巢结构颗粒的氧化铝的制备方法包括:用碱性试剂溶液处理铝盐,洗涤沉淀物并对其进行热处理。本发明的技术效果是获得单独颗粒形式的氧化铝,所述氧化铝具有给定的结构和性质,特别是具有60%~80%的颗粒孔隙率和具有接近六方堆积的延伸并行通道的多孔结构,通道的尺寸为宽0.3μm~1.0μm、长至多50μm。为此,使用的铝盐是六水合氯化铝晶体,将其用过量的氨水溶液在20℃~80℃处理以形成勃姆石,在450℃~650℃下进行热处理,直到形成氧化铝。
本发明涉及三氧化铝的制备方法,所述三氧化铝为粉末或聚集体的形式,且其颗粒具有多孔蜂巢结构,所述三氧化铝可用作用于化学、食品和制药工业的催化剂载体、吸附剂和过滤器。
已知一种大孔-介孔(macro-mesoporous)氧化铝的制备方法,其包括:在酵母的存在下通过三乙醇胺(其为弱碱)的作用从硝酸铝溶液中沉淀出氢氧化铝,将沉淀物分离和洗涤,干燥并烘烤(Yuan Ma,Qinglian Wei,Ruowen Ling,Fengkai An,Guangyu Mu,YongminHuang.Synthesis of macro-mesoporous alumina with yeast cell as bio-template.Microporous and Mesoporous Materials 165(2013),р.177–184,2012)。该方法能够制备迷宫形式的具有1.5μm~3μm的大孔的氧化铝,其壁含有尺寸为3nm~4.5nm的相互连接的孔。
该给定方法的缺点包括下述事实:所得的孔处于迷宫形式,这对于在催化和吸附过程中气体和液体通过颗粒造成了高流体阻力。此外,还可以认为该氧化铝制备方法的复杂性和冗长性也是缺点。
与提出的方法最接近的是下述制备活性氧化铝的方法,其包括:从碱性硫酸铝溶液中沉淀出氢氧化铝,并对其进行处理(俄罗斯专利第2258035号,C01F7/02,2005年2月27日公开)。拟薄水铝石结构的氢氧化铝的沉淀通过氨水溶液(NH4ОН)以连续运行的方式完成。将在确定条件(反应混合物的pH值,浓度和温度方案,搅拌时间)下获得的AlOOH沉淀物过滤出,在低浓度氨溶液中进行高压釜处理,然后过滤出,洗涤,干燥,并在500℃~550℃的温度下烘烤。
该方法可以获得比表面积为290m2/g、平均粒径为45μm~50μm且总孔体积为0.6m3/g的氧化铝。
该方法的缺点在于:存在来自溶液的固体氢氧化铝的沉淀物相(这导致所得粒径范围窄),以及存在高压釜处理(这使得该方法更复杂和更长)。
基于该问题,本发明开发出具制备有微米范围尺寸的蜂巢孔结构的氧化铝的方法,所述氧化铝具有低流体阻力和良好的吸收雾滴(droplet moisture)的能力。
本发明的技术效果是:制备了单独颗粒的形式的氧化铝,所述氧化铝具有给定结构和性质,具体而言,具有60%~80%的颗粒孔隙率和呈现出接近六方堆积的延伸并行通道的多孔结构,所述通道的尺寸为:直径0.3μm~1.0μm,长度至多50μm。
上述技术效果通过下述方面实现:在所述氧化铝的制备方法(所述氧化铝为粉末或聚集体的形式,其颗粒具有多孔蜂巢结构,所述方法包括:用碱性试剂的溶液处理铝盐,洗涤沉淀物并对其进行热处理)中,所用的铝盐为六水合氯化铝晶体,将其用过量的氨水溶液在20℃~80℃下处理,以形成薄水铝石,在450℃~650℃下进行热处理,直到形成氧化铝。
用过量的氨水溶液在20℃~80℃下处理六水合氯化铝晶体形式的铝盐以形成薄水铝石并在450℃~650℃下进行热处理,使得可以获得如下氧化铝:所述氧化铝为单独的颗粒形式,其具有60%~80%的孔隙率以及接近六方堆积的延伸并行通道形式的多孔结构,颗粒的尺寸为:直径0.3μm~1.0μm,长度至多50μm。
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