[发明专利]制备大单体的方法在审
申请号: | 201380065496.4 | 申请日: | 2013-12-13 |
公开(公告)号: | CN104870518A | 公开(公告)日: | 2015-08-26 |
发明(设计)人: | C·比特纳;B·朗洛茨;B·文茨克;C·施平德勒;R·赖兴巴赫-克林克;M·克隆佩;N·梅尔;U·安嫩;T·奥斯特洛夫斯基 | 申请(专利权)人: | 巴斯夫欧洲公司 |
主分类号: | C08G65/26 | 分类号: | C08G65/26;C08F216/14 |
代理公司: | 北京市中咨律师事务所 11247 | 代理人: | 林柏楠;刘金辉 |
地址: | 德国路*** | 国省代码: | 德国;DE |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 制备 单体 方法 | ||
1.一种制备具有通式(I)的大单体M的方法:
H2C=C(R1)-R2-O-(-CH2-CH2-O-)k-(-CH2-CH(R3)-O-)l-(-CH2-CH2-O-)m-R4 (I)
其中(-CH2-CH2-O-)k和(-CH2-CH(R3)-O-)l和任选地-(-CH2-CH2-O-)m单元是按照在式(I)所示顺序中的嵌段结构排列;
其中基团和符号各自如下所定义:
k是10-150的数;
l是5-25的数;
m是0-15的数;
R1是H或甲基;
R2独立地是单键,或选自-(CnH2n)-和-O-(Cn’H2n’)-的二价连接基团,其中n是1-6的自然数,n’是2-6的自然数;
R3独立地是具有至少2个碳原子的烃基,或者具有通式-CH2-O-R3’的醚基,其中R3’是具有至少2个碳原子的烃基;
R4独立地是H或具有1-4个碳原子的烃基;
所述方法包括以下步骤:
a)使具有通式(II)的单烯属不饱和醇A1:
H2C=C(R1)-R2-OH (II)
其中R1和R2基团各自如上所定义;
与环氧乙烷在添加含有KOMe和/或NaOMe的碱性催化剂C1的情况下反应,从而得到烷氧基化醇A2;
b)使烷氧基化醇A2与至少一种具有通式(Z)的环氧烷Z在添加碱性催化剂C2的情况下反应
其中R3如上所定义;
其中在步骤b)中的反应中,钾离子的浓度是小于或等于0.9摩尔%,基于所用的醇A2计;
并且其中在步骤b)中的反应是在低于或等于135℃的温度下进行;
从而得到具有式(III)的烷氧基化醇A3:
H2C=C(R1)-R2-O-(-CH2-CH2-O-)k-(-CH2-CH(R3)-O-)l-R4 (III)
其中R4=H,其中R1、R2和R3基团以及符号k和l各自如上所定义;
c)任选地使至少一部分的烷氧基化醇A3与环氧乙烷反应以得到对应于通式(I)大单体M的烷氧基化醇A4,其中R4=H,m大于0;
d)任选地将烷氧基化醇A3和/或A4用以下化合物醚化:
R4-X
其中R4如上所述,X是离去基团;
从而得到具有式(I)和/或(III)的大单体M,其中R4=具有1-4个碳原子的烃基。
2.根据权利要求1的制备大单体M的方法,其中在步骤b)的反应过程中,钾离子的浓度是0.01-0.5摩尔%,基于所用的醇A2计。
3.根据权利要求1或2的制备大单体M的方法,其中碱性催化剂C2含有至少一种碱性钠化合物。
4.根据权利要求1-3中任一项的制备大单体M的方法,其中在步骤b)中使用含有至少一种碱性钠化合物的催化剂C2,在步骤b)的反应中的钠离子浓度是3.5-12摩尔%,基于所用的醇A2计。
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