[发明专利]用于制备N-氰基-S-[1-(吡啶-3-基)乙基]-S-甲基硫亚胺的改善方法在审
| 申请号： | 201380064126.9 | 申请日： | 2013-12-10 |
| 公开（公告）号： | CN105324365A | 公开（公告）日： | 2016-02-10 |
| 发明（设计）人： | M·A·冈萨雷斯;C·米斯;陈晓云;F·丹 | 申请（专利权）人： | 美国陶氏益农公司 |
| 主分类号： | C07D213/34 | 分类号： | C07D213/34 |
| 代理公司： | 北京坤瑞律师事务所 11494 | 代理人： | 吴培善 |
| 地址： | 美国印*** | 国省代码： | 美国;US |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 用于 制备 氰基 吡啶 乙基 甲基 亚胺 改善 方法 | ||
【权利要求书】：
1.制备式(I)的硫亚胺的方法，
其中X代表卤素、C1-C4烷基或C1-C4卤代烷基，
所述方法包括在腈溶剂存在下，在约-20℃至约10℃的温度，将式(II)的硫化物与氨腈和次氯酸盐的水溶液混合，同时保持pH为约8至约12，
其中X如之前所定义。
2.权利要求1的方法，其中X代表CF3。
3.权利要求1或2的方法，其中所述腈溶剂为乙腈。
4.前述权利要求中任一项的方法，其中所述温度为约-15℃至约-5℃。
5.前述权利要求中任一项的方法，其中pH为约9至约11。
6.前述权利要求中任一项的方法，其中所述次氯酸盐和所述硫化物同时加入到所述氨腈，条件是在开始添加硫化物之前，约10-30％的所述次氯酸盐加入到所述氨腈中，在整个同时添加的过程中保持相对于硫化物初始过量的次氯酸盐。
7.前述权利要求中任一项的方法，其中10％至约13％次氯酸钠用作所述次氯酸盐。
8.前述权利要求中任一项的方法，其中使用氢氧化钠的水溶液来保持pH。
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