[发明专利]色谱仪用数据处理装置以及数据处理方法

说明书

技术领域

本发明涉及液相色谱仪(chromatograph)、气相色谱仪等色谱仪装置用的数据处理装置以及数据处理方法。

背景技术

在色谱仪装置中，通过分析样品，能够获得表示横轴上取时间、纵轴上取信号强度(输出电压等)的色谱(chromatogram)的数据(以下称为色谱数据)。在色谱仪用数据处理装置中，对这种色谱中出现的波峰进行检测，参照预先设定的鉴别表，根据波峰(peak)位置(保持时间)来鉴别与该波峰对应的物质，进一步根据波峰的高度、面积来计算物质的浓度和量。

在这样的数据处理装置中，一般来讲，由于包含A/D转换器的信号处理电路的硬件上的制约，导致可处理的信号的大小上存在界限，即使界限以上的大小或者界限以下的大小的信号被输入，也不能执行正确的运算处理。

另外，独立于这样的信号处理上的界限，色谱仪装置的检测器根据其信号的等级，检测结果的可靠性不同。例如在被用作为液相色谱仪的检测器的紫外可视分光光度计、光电二极管阵列检测器等中，一般来讲，如图10所示，随着样品中的成分浓度变高，非直线性变得显著，定量精度劣化。另一方面，不能避免信号中各种噪声叠加。因此，优选按照样品的各个成分的浓度处于规定的范围(动态范围(dynamic range))内的方式来进行分析。

在先技术文献

非专利文献

非专利文献1：第十六改正日本药局方，[online]，2011年3月24日，厚生劳动省，[平成24年9月25日检索]，互联网<URL：http：//jpdb.nihs.go.jp/jp16/>

发明内容

发明要解决的课题

液相色谱仪的利用方法之一，存在对杂质相对于主要成分的比例进行分析的杂质分析。例如在医药品等中经常进行该杂质分析。

在样品中的分析目的成分的浓度没有很大不同的情况下，按照所有目的成分收容在动态范围的方式来设定样品的浓度、检测器的灵敏度等即可，而在目的成分的浓度差大的情况下，无论对这些进行怎样的设定，若要正确地检测最小浓度的成分(杂质)，则最大浓度的成分(主要成分)的信号会变形或者饱和，若要正确地检测最大浓度的成分(主要成分)，则最小浓度的成分(杂质)会被埋没在噪声中，均不能进行正确的测定。

例如，在第十六改正日本药局方(非专利文献1)的“アセチルシステイン純度試験(6)類縁物質”(pp.311-312)中，记载了：在通过使用了将测定波长设为220nm的紫外吸光光度计的液相色谱仪来进行试验时，乙酰半胱氨酸以外的波峰面积分别为0.3％以下，合计面积为0.6％以下。在要正确地测定这种具有较大浓度差的成分的浓度比的情况下，以往，准备浓度浓的样品和稀的样品，对通过多次分析而得到的测定结果进行稀释率的修正来求出各个目的成分的浓度(或者其浓度比)，或者，将光路长度不同的单元设置在2台检测器中，通过进行光路长度修正，通过1次分析来求出各个目的成分的浓度(或者其浓度比)。

本发明要解决的课题为，通过1次分析并且使用1台检测器，在较宽的吸光度范围，求出目的成分的浓度(比)。

解决课题的手段

为了解决上述课题而做成的本发明所涉及的色谱仪用数据处理装置的特征在于，具备：

a)灵敏度系数保持单元，其针对属于第1成分的光谱的一波峰的波长λ1和具有比波长λ1低的强度的第2波长λ2，保存根据各个色谱的波峰面积的比等求出的灵敏度系数的值R；

b)分光分析单元，其对从成分分离柱流出的样品进行分光分析，对各个时刻下的所述第2波长λ2的强度以及第2成分的光谱的波长λ3的强度进行测定；和

c)浓度比计算单元，其根据第1成分的色谱波峰顶点高度h1以及/或者波峰面积A1、和所述波长λ3下的色谱波峰的波峰高度h3以及/或者波峰面积A3，计算第1成分与第2成分的浓度比，其中，该第1成分的色谱波峰顶点高度h1以及/或者波峰面积A1是根据与所述第2波长λ2下的第1成分的所述光谱波峰对应的色谱波峰的波峰高度h2以及/或者波峰面积A2和所述灵敏度系数的值R来计算的。

此外，为了解决上述课题而做成的本发明所涉及的色谱仪用数据处理方法的特征在于，具有：

a)针对属于第1成分的光谱的一波峰的波长λ1和具有比波长λ1低的强度的第2波长λ2，保存根据各个色谱的波峰面积的比等而求出的灵敏度系数的值R的步骤；

b)对从成分分离柱流出的样品进行分光分析，对各个时刻下的所述第2波长λ2的强度以及第2成分的光谱的波长λ3的强度进行测定的步骤；和