[发明专利]生产卤乙内酰脲化合物的方法和卤乙内酰脲化合物有效
申请号: | 201380062930.3 | 申请日: | 2013-11-15 |
公开(公告)号: | CN104884439B | 公开(公告)日: | 2019-10-18 |
发明(设计)人: | 池上智弘;花村幸彦;井上和久 | 申请(专利权)人: | 日宝化学株式会社 |
主分类号: | C07D233/82 | 分类号: | C07D233/82 |
代理公司: | 深圳市智胜联合知识产权代理有限公司 44368 | 代理人: | 李永华;张广兴 |
地址: | 日本东京都中央*** | 国省代码: | 日本;JP |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 生产 卤乙内酰脲 化合物 方法 | ||
1.一种生产卤乙内酰脲化合物的方法,其特征在于,所述方法包括:
(a)在一个干燥机中,提供一个组合物,所述组合物包括(i)从包括水、有机溶剂和单质卤素的群组中选出的至少一个组分及(ii)一个卤乙内酰脲化合物;及
(b)在所述干燥机中,在减压条件下烘干所述卤乙内酰脲化合物,其中在从外面导入惰性气体至所述干燥机中的期间将所述干燥机内的压力减少至低于大气压;
所述干燥机为旋转容器真空干燥机或者滚筒式真空干燥机;
在烘干的过程中,所述干燥机中的温度不低于15℃和不高于100℃,升温速度在5℃/小时以上、30℃/小时以下;
干燥前,相对于从水、有机溶剂以及单质卤素的群组中选出的至少一种组分的摩尔总量,导入惰性气体的速度不低于0.01%摩尔等量/分钟和不高于5.0%摩尔/分钟;
在烘干过程中,所述干燥机中的压力在0.1千帕以上、50千帕以下。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述有机溶剂是从酯类溶剂、芳烃溶剂、醚类溶剂和氯溶剂的群组中选出的至少一种,在大气压力下每一种溶剂的沸点不低于30度和不高于200度。
3.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,单质卤素是从碘、溴和氯的群组中选出的至少一种。
4.根据权利要求1至3的任意一项所述的方法,其特征在于,所述卤乙内酰脲化合物是一种被化学式I表示的化合物,
[化学式1]
其中,R1和R2是相同的或者不同的,并且各自独立为H、一个可被替代或不被替代的C1~C10的脂肪族烃基、一个可被替代或不被替代的C3~C10的脂环族烃基、一个可被替代或不被替代的烯丙基、或者一个可被替代或不被替代的C6~C10的芳烷基;
X1和X2是相同的或者不同的,并且各自独立为H或者一个卤素原子,但是不包括X1和X2均为H的形态。
5.根据权利要求4所述的制造方法,其特征在于,R1和R2为H或者碳原子数为1~8的脂肪族烃基,X1和X2为H、Br或者I。
6.根据权利要求4所述的制造方法,其特征在于,R1和R2为H或者甲基,X1和X2为H或者I。
7.根据权利要求4所述的制造方法,其特征在于,R1和R2均为甲基,X1和X2均为I。
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