[发明专利]来自包含添加镁盐的醇盐的氟化镁溶胶溶液的方法有效
| 申请号: | 201380059729.X | 申请日: | 2013-09-18 | 
| 公开(公告)号: | CN104854033B | 公开(公告)日: | 2018-01-05 | 
| 发明(设计)人: | 埃哈德·克姆尼茨 | 申请(专利权)人: | 纳米氟化物有限公司 | 
| 主分类号: | B82Y30/00 | 分类号: | B82Y30/00;C01B9/08;C01F5/28;C03C17/22;H01L31/0216;H02S40/22 | 
| 代理公司: | 北京三友知识产权代理有限公司11127 | 代理人: | 庞东成 | 
| 地址: | 德国*** | 国省代码: | 暂无信息 | 
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 来自 包含 添加 氟化 溶胶 溶液 方法 | ||
1.一种获得氟化镁溶胶溶液的方法,即获得MgF2溶胶溶液的方法,其包括下述步骤:
a.以第一体积提供非水性溶剂中的镁醇盐,和
b.以第二体积向所述镁醇盐添加1.85至2.05摩尔当量的无水氟化氢HF,其特征在于,
c.反应在下述物质存在下进行:
i.第二氟化镁前体,其选自挥发性强酸的盐所组成的组,即选自由镁的氯化物、溴化物、碘化物、硝酸盐和三氟甲烷磺酸盐所组成的组,和/或
ii.至少一种添加剂非氟化镁前体,其选自挥发性强酸的盐所组成的组,即选自由锂、锑、锡、钙、锶、钡、铝、硅、锆、钛或锌的氯化物、溴化物、碘化物、硝酸盐和三氟甲烷磺酸盐所组成的组。
2.根据权利要求1所述的方法,其中,所述添加剂非氟化镁前体选自Li+、Ca2+、Sr2+、Ba2+、Zn2+、Al3+、Si4+、Zr4+、Sn4+、Sb3+、Sb5+,或Ti4+的氯化物、溴化物、碘化物、硝酸盐或三氟甲烷磺酸盐。
3.根据权利要求2所述的方法,其中,所述第二氟化镁前体或所述添加剂非氟化镁前体是氯化物、溴化物、碘化物或硝酸盐。
4.根据权利要求1或2所述的方法,其中,所述添加剂第二氟化镁前体或添加剂非氟化镁前体存在的数量范围是1%至20%,其以所述镁醇盐的摩尔当量测量。
5.根据前述权利要求1或2所述的方法,其中,步骤b的氟化中存在附加量的氟化氢,即nadHF,所述附加量根据下式计算:
nadHF=(nM*X添加剂)*Ox*A,其中
nM是所述镁醇盐的摩尔量,
X添加剂是与所述镁醇盐的摩尔量相关的所述第二氟化镁前体或所述非氟化镁前体的摩尔百分数,
其中
X添加剂范围是1%至20%,和
Ox是所述第二氟化镁前体或所述非氟化镁前体的金属的氧化态,和
A选自0≤A≤1。
6.根据权利要求1或2所述的方法,其中,反应在催化剂量的挥发性强酸存在下进行。
7.根据前述权利要求1或2所述的方法,其中,所述非水性溶剂是乙醇和/或溶胶溶液的水含量相对于溶液的镁含量等于或小于2.0摩尔当量。
8.一种氟化镁溶胶溶液,是通过根据权利要求1至7中任一项所述的方法获得的镁溶胶溶液,其包含一定量的MgF2颗粒和一定量的以通式MFmBx-m为特征的添加剂颗粒,其中M选自Li+、Ca2+、Sr2+、Ba2+、Zn2+、Al3+、Si4+、Zr4+、Sn4+、Sb3+、Sb5+或Ti4+,B是阴离子配体,x等于金属M的氧化态和m等于或小于金属M的氧化态,其中,所述添加剂颗粒MFmBx-m的特征在于,
m是x,或
m是0,或
0<m<x。
9.根据权利要求8所述的氟化镁溶胶溶液,其中,B选自挥发性强酸的盐所组成的组,即选自由氯化物、溴化物、碘化物、硝酸盐和三氟甲烷磺酸盐,以及它们部分氟化的物质所组成的组。
10.根据权利要求8所述的氟化镁溶胶溶液,其中,所述一定量的添加剂颗粒选自硝酸盐或氯化物,或它们部分氟化的物质。
11.根据权利要求8或9所述的氟化镁溶胶溶液,其中,所述添加剂颗粒的量相对于MgF2颗粒的量是1∶5至1∶100,以添加剂相对于源自第一镁前体的氟化镁的摩尔当量测量。
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