[发明专利]通过使用三烷氧基硅烷制备甲硅烷的方法

权利要求书

1.用于制备甲硅烷的方法，包括：

(a)在液相溶剂中实施硅颗粒的湿粉碎直到所述硅颗粒具有30μm-100μm的颗粒尺寸；

(b)将包含步骤(a)中得到的粉碎的硅颗粒和溶剂的悬浮液连续地供应到反应器中，接着使用铜基催化剂通过粉碎的硅颗粒与无水乙醇反应合成三乙氧基硅烷和四乙氧基硅烷的烷氧基硅烷；和

(c)使用乙醇钠作为催化剂由所得的三乙氧基硅烷合成甲硅烷气体。

2.根据权利要求1所述的方法，其中步骤(a)中使用的所述液相溶剂也在步骤(b)用作用于合成甲硅烷的溶剂。

3.根据权利要求1所述的方法，其中在步骤(a)中，三乙氧基硅烷和四乙氧基硅烷的烷氧基硅烷的合成在溶剂环境中进行，所述溶剂环境已被加热到160℃-300℃。

4.根据权利要求1所述的方法，其中步骤(a)中，在将铜基催化剂与硅颗粒混合的同时进行在液相溶剂环境中的湿粉碎。

5.根据权利要求1所述的方法，其中步骤(b)中，考虑到烷氧基硅烷合成反应中消耗的硅的量，将包含步骤(a)中得到的粉碎的硅颗粒和溶剂的悬浮液连续地供应到反应器中以便进行补充，且所述合成反应中消耗的硅的量根据方程式1由合成的烷氧基硅烷的量计算：

mSi＝k1·mTES+k2·mTEOS----(1)，

其中mSi是单位时间直接反应消耗的硅的质量，mTES是单位时间直接反应制备的三乙氧基硅烷的质量，mTEOS是单位时间直接反应制备的四乙氧基硅烷的质量，系数k1是硅与三乙氧基硅烷的分子量之比[硅的分子量/三乙氧基硅烷的分子量]，且系数k2是硅与四乙氧基硅烷的分子量之比[硅的分子量/四乙氧基硅烷的分子量]。

6.根据权利要求1所述的方法，其中在步骤(b)中，连续供给到反应器中的悬浮液中的溶剂与硅的重量比为1:2-2:1。

7.根据权利要求1所述的方法，其中以与供给到反应器中的悬浮液相同的量，从反应器中连续排放所述悬浮液。

8.根据权利要求7所述的方法，其中使用安装在反应器主体中的陶瓷膜通过从反应器中连续排放悬浮液而除去杂质。

9.根据权利要求8所述的方法，其中所述陶瓷膜的孔尺寸为1μm-10μm。

10.根据权利要求1的方法，进一步包括：

(d)从反应器中分离作为反应产物的合成的三乙氧基硅烷。

11.根据权利要求10的方法，进一步包括：

(e)在用于分离步骤(d)的三乙氧基硅烷所实施的冷凝过程期间在大气压下从反应器中连续地除去未反应的无水乙醇和无水乙醇与三乙氧基硅烷的共沸混合物。

12.根据权利要求11的方法，其中在步骤(e)中，所述未反应的无水乙醇和从步骤(d)的反应产物中移除的无水乙醇和三乙氧基硅烷的共沸混合物被连续地再循环到反应器中。

13.根据权利要求12的方法，其中从反应器下侧供应所述未反应的无水乙醇或无水乙醇和三乙氧基硅烷的共沸混合物。

14.根据权利要求10的方法，进一步包括：

(f)纯化通过步骤(d)分离的三乙氧基硅烷。

15.根据权利要求1的方法，进一步包括：

(g)通过使用三乙氧基硅烷在-150℃至-140℃的温度下吸附甲硅烷中的杂质而纯化甲硅烷。

16.根据权利要求1所述的方法，其中在歧化过程之前即刻在0-5℃的温度下制备的乙醇钠用作为催化剂。

17.根据权利要求1所述的方法，其中在步骤(c)中合成甲硅烷气体之前即刻在惰性气体下通过钠金属和无水乙醇反应直接制备的乙醇钠用作步骤(c)的催化剂。

18.根据权利要求17所述的方法，其中在钠金属和无水乙醇的反应中，无水乙醇以比化学计量量多2-5倍的量反应。

19.根据权利要求17或18所述的方法，其中当通过钠金属和无水乙醇反应直接制备乙醇钠时，向在无水乙醇环境中制备的乙醇钠的溶液中加入四乙氧基硅烷。

20.根据权利要求19所述的方法，其中所述无水乙醇从制备的乙醇钠溶液中蒸馏。