[发明专利]用于制备环状二酯尤其是丙交酯的方法

权利要求书

1.一种用于生产通式Ⅰ的环酯的方法，

其中，

a)在第一步中，具有通式Ⅱ的低聚羧酸的混合物的一部分通过环化解聚被转化为通式Ⅰ的环状二酯，通式Ⅰ和通式Ⅱ中R选自具有1-6个碳原子的直链型或支链型脂肪族基团，通式Ⅱ中n的平均值为2～40，

然后将生成的通式Ⅰ的环状二酯分离，未转化为通式Ⅰ的环状二酯的那部分通式Ⅱ的低聚羧酸在所述环化解聚过程中反应形成残留物，所述残留物包括通式Ⅱ的低聚羧酸的混合物，所述残留物中的通式Ⅱ的低聚羧酸的混合物的n平均值高于投入到第一步中的通式Ⅱ的低聚羧酸的n平均值，

b)在第二步中，在第一步中获得的、n平均值在1～20之间且为通式Ⅱ的低聚羧酸的混合物的残留物发生水解以形成通式Ⅲ的α-羟基羧酸、或者形成n平均值在1～20之间的通式Ⅱ的低聚羧酸与通式Ⅲ的α-羟基羧酸的混合物，

c)在第二步中获得的水解产物至少部分地或全部地投入到第一步，

其特征在于，

一直实施第一步的环化解聚，直到所用的通式Ⅱ的低聚羧酸的混合物以重量计至多98％通过所述环化解聚被转化为通式Ⅰ的环状二酯。

2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，被投入到第一步的、通式Ⅱ的低聚羧酸的混合物由通式Ⅲ的α-羟基羧酸的在先缩聚获得，

R具有权利要求1中所指示的含义。

3.根据前述权利要求所述的方法，其特征在于，作为将水解产物投入到第一步的替代或额外步骤，水解产物被部分地或全部地投入到通式Ⅲ的α-羟基羧酸的在先缩聚中。

4.根据前述任一权利要求所述的方法，其特征在于，一直实施第一步的环化解聚，直到所用的通式Ⅱ的低聚羧酸的混合物以重量计至多95％、进一步优选以重量计50-95％、更进一步优选以重量计60-85％通过所述环化解聚被转化为通式Ⅰ的环状二酯。

5.根据前述任一权利要求所述的方法，其特征在于，在第二步中实施的残留物的部分水解是通过用水解介质转化所述残留物来实施的，所述水解介质选自由水、通式Ⅲ的α-羟基羧酸、或水和通式Ⅲ的α-羟基羧酸的混合物构成的组，其中，水和通式Ⅲ的α-羟基羧酸的混合物中水的含量优选以重量计为1-99％、优选以重量计为10-80％、尤其优选以重量计为20-60％。

6.根据前述任一权利要求所述的方法，其特征在于，在第二步中实施的部分水解是在500毫巴到2巴之间、优选900毫巴到1100毫巴之间的压力下、和/或在50到300℃之间、优选80到120℃之间的温度下实施的。

7.根据前述任一权利要求所述的方法，其特征在于，在再循环水解产物之前纯化所述水解产物，尤其通过过滤、纳米过滤、离心、蒸馏、对可能存在的催化剂的沉淀和/或分离、离子交换法或多个之前提及的纯化方法纯化所述水解产物。

8.根据前述任一权利要求所述的方法，其特征在于，在第一步中使用催化剂，所述催化剂优选为含锡催化剂，尤其为辛酸锡(Ⅳ)。

9.根据前述任一权利要求所述的方法，其特征在于，在第一步中实施的环化解聚是在100到300℃之间、优选150到250℃之间的温度下实施的。

10.根据前述任一权利要求所述的方法，其特征在于，在第一步中生成的通式Ⅰ的环状二酯的环化解聚和/或分离是在相对于标准状态降低的压力下实施的，优选是在0.1到500毫巴之间、进一步优选在10到100毫巴之间的压力下实施的。

11.根据前述任一权利要求所述的方法，其特征在于，通式Ⅱ的立体中心中具有高达至少95％，优选高达至少98％，尤其优选高达至少99％的S-构型或R-构型。