[发明专利]在气体辅助下从样品中萃取分析物的方法和装置

说明书

背景

在致力于使世界成为更健康、更清洁、并且更安全的地方时，存在对目的化学品进行分析的兴趣，因为这与工业过程有关。例如，可以对已处理的食品如婴幼儿配方奶粉进行脂质含量的分析或者可以对土样进行农药的毒性水平的分析。这些应用已经造成了对以快速的周转时间按自动化方式来分析大量固体样品的需要。

在许多情况下，必须首先将目的化学品从固体样品中萃取出来，使得可以用分析技术对其进行测量。固液萃取是一种从固体样品中溶解出分析物的方法。固体样品可以是含有目的分析物的任何材料或基质。分析物是可以从固体样品中分离的并且随后用分析技术定量的化学品。分析物的实例可以是药片中的活性成分、土样中的农药、或食品如婴幼儿配方奶粉或炸玉米片中的脂质。

在固液萃取中，用液体溶剂处理固体样品来使分析物溶解。选择可以溶解该分析物但不必溶解该固体样品中的所有其他材料的液体溶剂。一旦该液体溶剂含有所溶解的分析物，可以将该液体溶剂从该固体样品的任何未溶解的部分中移除，并且然后用适合的分析技术对其进行定量。分析技术的一个实例可以是与检测器如电导检测器、电荷检测器、紫外-可见光光谱仪、或质谱仪联接的液相色谱仪。

为了加快固液萃取过程，可以加热该液体溶剂以提高分析物的溶解度。然而，因为分析物可能分解或者与该固体样品中的其他化学品反应，所以温度不能太高。此外，高温会导致该液体溶剂汽化并且削弱溶剂化能力。

超临界流体可以用来加快固液萃取过程。超临界流体是一种处于其临界点之上的温度和压力下的物质，并且因此显示出类似于液体的性质。超临界流体的一个实例是处于分别高于31.1℃和1070磅/平方英寸(PSI)的温度和压力下的二氧化碳。虽然超临界二氧化碳对于具有低到中等极性的分析物的某些应用来说是良好的溶剂，但它对于高分子量且极性的分析物的萃取是不太有效的。例如，已经报道了环境污染物，如来自粉煤灰的氯化二噁英类、多环芳香烃类、农药类、半挥发性有机碳类、以及来自城市空气颗粒物质的硝基芳香化合物类(哈维S，CW莱特和BW莱特，2001，可应用的超临界流体萃取研究综述，PNNL-13643，太平洋西北国家实验室，里奇兰，华盛顿州(Harvey S,CW Wright,and BW Wright.2001.Comprehensive Review of Applicable Supercritical Fluid Extraction Research.PNNL-13643,Pacific Northwest National Laboratory,Richland,WA)；色谱杂志A(J.Chromatogr.A)703(1995)549-5；危害性材料学报(Journal of Hazardous Materials)161(2009)1-20；以及美国专利号US5147538，这些内容特此通过引用全部结合在此)。对于样品，通常在<20摩尔百分比的范围内的改性剂如甲醇或乙醇可添加以增大极性并且已在某种程度上起作用(技术简报，第2卷，第1期，第1-12页，2005年7月(Technology Watch,Volume 2,Issue 1,pp 1-12,July 2005)；以及塔兰塔期刊(Talanta)53(2001)771-782，这些内容特此通过引用全部结合在此)。这些改性剂并非对所有基质起作用，因此诸位申请人认为，存在对允许从多种基质中萃取物种的方法的需要。应该指出，超临界流体液体萃取需要相对高的压力(典型地远大于约100PSI)，使得仪器装备相对昂贵。

在固液萃取中，诸位申请人认为，需要一种使用的液体溶剂量减少的更有效率的萃取方法，这是因为用过的液体溶剂的恰当净化和处置可能是昂贵的。同时，诸位申请人认为，这种萃取方法应是快速的并且使用相对廉价的、易于进行自动化的仪器装备。

概述

描述了一种从样品中萃取分析物的方法。将该样品添加到样品容器中。将液体溶剂与气体的混合物添加到该样品容器中。对该气体的添加进行控制以在该样品容器内形成超大气压P。将该液体溶剂加热到升高的温度T，其中T低于该液体溶剂在超大气压P下的沸腾温度。此外，将压力P或温度T保持低于该气体的临界点。分析物从该固体样品中溶解到该液体溶剂中。接着，可以将该液体溶剂的至少一部分从该样品容器中移出并且随后对其进行分析。