[发明专利]银粉无效
申请号: | 201380041950.2 | 申请日: | 2013-10-01 |
公开(公告)号: | CN104520031A | 公开(公告)日: | 2015-04-15 |
发明(设计)人: | 宫之原启祐;松山敏和 | 申请(专利权)人: | 三井金属矿业株式会社 |
主分类号: | B22F1/00 | 分类号: | B22F1/00;C22C5/06;H01B1/00;H01B1/22;H01B5/00;B22F9/24 |
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地址: | 日本*** | 国省代码: | 日本;JP |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 银粉 | ||
【技术领域】
本发明涉及可适用于烧结型导电性糊剂的银粉。
【背景技术】
导电性糊剂是使导电填料分散在含有树脂系粘结剂和溶剂的载体(vehicle)中而成的流动性组合物,其被广泛用于电气电路的形成、陶瓷电容器外部电极的形成等。这种导电性糊剂具有树脂固化型和烧结型,所述树脂固化型通过树脂的固化而进行导电性填料的压接来确保导通;所述烧结型在高温烧制下有机成分挥发而导电性填料烧结来确保导通。
其中,烧结型导电性糊剂通常是使导电填料(金属粉末)与玻璃粉分散在有机载体中而形成的糊剂状组合物,通过在400℃~800℃进行烧制,有机载体挥发,进而进行导电填料的烧结,从而确保导通性。此时,玻璃粉具有使该导电膜与基板粘接的作用,有机载体作为用于能够印刷金属粉末和玻璃料的有机液体介质而发挥作用。
对于在这样的烧结型导电性糊剂中使用的银粉来说,以往为了应对电极或电路的精细化,通常要求微粒状的银粉,因而人们提出了与此相对应的新技术。
例如在专利文献1(日本特开2005-48237号公报)公开了一种得到微粒银粉的方法,该微粒银粉为微粒状的银粉,并且粉粒的凝聚少,具备更接近于单分散的分散性,在该方法中,向含有银盐的水溶液中添加碱或络合剂,生成含有银络合物的水溶液,之后添加作为还原剂的对苯二酚等多元酚,从而使0.6μm以下的微粒化高分散性球状银粉还原析出,由此得到该微粒银粉。
作为在分散至溶液中之后不会发生沉降的特性优异的银颗粒,在专利文献2(日本特开2007-291513号公报)中公开了一种银颗粒,其形状为非粒状的,中心粒径(D50)为0.05μm~3.0μm,且碳含量为0.03质量%~3质量%。
在专利文献3(日本特开2010-202910号公报)中公开了一种银纳米颗粒,其是平均粒径为10nm~100nm的银纳米颗粒,其特征在于,其具有由银颗粒形成的核部以及在上述核部的全部或部分表面形成的由氧化银或氢氧化银形成的膜部。
此外,作为适于大量生产粒径匀称的纳米颗粒的制备方法,在专利文献4(日本特开2011-21271号公报)中公开了下述的制备方法,其特征在于,在银溶液中进行将银还原的操作,该银溶液中存在有由有机物形成的保护剂以及相对于银量为1ppm~1000ppm的铜成分。
【现有技术文献】
【专利文献】
专利文献1:日本特开2005-48237号公报
专利文献2:日本特开2007-291513号公报
专利文献3:日本特开2010-202910号公报
专利文献4:日本特开2011-21271号公报
【发明内容】
【发明所要解决的课题】
如上所述,最近有人开发并提出了具有纳米数量级(1nm~100nm)粒径的银纳米颗粒。但是,以往提出的银纳米颗粒尽管大多粒径极小,但是相对于粒径,低温烧结性却并非优异。关于低温烧结性,若能够在175℃以下烧结,则能够在膜基板上等使用,能够进一步扩大其用途。进而,若能够在150℃以下烧结,则还可能在聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)膜基板上进行烧结。
因此,关于含有具有纳米数量级粒径的银纳米颗粒的银粉,本发明在于提供一种低温烧结性优异的新型银粉。
【解决课题的手段】
本发明提出了一种含有正球状或近正球状的银粉颗粒的银粉,其中,该银粉通过扫描电子显微镜(SEM)像的图像分析而得到的D50为60nm~150nm,通过金属材料的碳定量方法测定的碳(C)量小于0.40wt%。
现有的银纳米颗粒大多为微粒,为了使其分散性优异、并且容易地对所制造的微粒银粉进行回收,添加含有有机物的保护剂等来进行制造,因而含有较多的碳(C)。因此,在进行烧制时,作为保护剂的有机物阻碍燃烧,尽管微粒极微小,但本发明人预计,其低温烧结性可能不那么优异。于是,将碳(C)量减少至小于0.40wt%,结果低温烧结性得到了提高。由此,本发明所提出的银粉能够适合地用于烧结型导电性糊剂。特别是如后述的实施例中所确认,本发明的银粉在175℃以下也能够进行烧结,因而能够在聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)等膜基板上烧结。
【具体实施方式】
接下来基于实施方式的示例对本发明进行说明。但本发明并不限于下面说明的实施方式。
<本银粉>
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