[发明专利]锂金属磷酸盐的制造方法

权利要求书

1.一种具有下式结构的锂金属磷酸盐的制造方法，其包括：

将铁盐溶液和磷酸盐溶液在反应器中混合的步骤；

在所述混合步骤中，对所述反应器内的混合溶液施加剪切力来形成含有纳米尺寸铁磷酸盐析出粒子的悬浊液的步骤；

从所述悬浊液获得纳米尺寸铁磷酸盐粒子的步骤；及

将所述铁磷酸盐与锂原料混合后烧成的步骤，

式I：

LiM_nFePO₄

其中，M选自由Ni、Co、Mn、Cr、Zr、Nb、Cu、V、Ti、Zn、Al、Ga和Mg组成的组，n为0至1的范围。

2.如权利要求1所述锂金属磷酸盐的制造方法，所述铁盐溶液包含选自由铁(III)醋酸盐、铁(III)卤化物盐、铁(III)硝酸盐、铁(III)硫酸盐、它们的水合物及混合物组成的组中的一种以上。

3.如权利要求1所述锂金属磷酸盐的制造方法，其包含选自由铁(II)醋酸盐、铁(II)卤化物盐、铁(II)硝酸盐、铁(II)硫酸盐、铁(II)氢氧化物、它们的水合物及混合物组成的组中的一种以上。

4.如权利要求1所述锂金属磷酸盐的制造方法，所述施加剪切力的步骤包括利用搅拌器搅拌所述混合溶液的步骤。

5.如权利要求4所述锂金属磷酸盐的制造方法，所述搅拌器包含位于密闭腔室内的填充层，所述填充层以旋转轴为中心旋转。

6.如权利要求5所述锂金属磷酸盐的制造方法，所述填充层为圆柱形，包含至少一个网格层。

7.如权利要求1所述锂金属磷酸盐的制造方法，借助所述剪切力在所述反应器内形成雷诺数为2,000～200,000的流动条件。

8.如权利要求1所述锂金属磷酸盐的制造方法，在形成纳米尺寸无定形铁磷酸盐和结晶铁磷酸盐粒子中的至少一种的条件下，实施所述剪切力施加。

9.如权利要求1所述锂金属磷酸盐的制造方法，所述纳米尺寸铁磷酸盐析出粒子具有陡度小于3的窄的粒度分布。

10.如权利要求1所述锂金属磷酸盐的制造方法，在不形成铁磷酸盐中间物质的条件下，实施所述混合。

11.如权利要求1所述锂金属磷酸盐的制造方法，所述纳米尺寸铁磷酸盐析出粒子是无定形的。

12.如权利要求11所述锂金属磷酸盐的制造方法，进一步包括在形成结晶铁磷酸盐粒子的条件下将所述悬浊液陈化的步骤。

13.如权利要求11所述锂金属磷酸盐的制造方法，进一步包括将所述纳米尺寸无定形铁磷酸盐析出粒子陈化的步骤。

14.如权利要求13所述锂金属磷酸盐的制造方法，进一步包括：在所述陈化步骤中，对含有纳米尺寸无定形铁磷酸盐粒子的混合物施加剪切力，调节所述剪切力和所述混合物内的条件来形成结晶纳米尺寸铁磷酸盐粒子的步骤。

15.如权利要求14所述锂金属磷酸盐的制造方法，进一步包括：

从含有纳米尺寸铁磷酸盐粒子的混合物分离结晶铁磷酸盐粒子的步骤；及

为了形成结晶铁磷酸盐粉末，干燥结晶铁磷酸盐粒子的步骤。

16.如权利要求1所述锂金属磷酸盐的制造方法，所述铁磷酸盐包含金属掺杂的铁磷酸盐。

17.如权利要求16所述锂金属磷酸盐的制造方法，所述金属掺杂的结晶铁磷酸盐在使无定形铁磷酸盐结晶的同时将异种金属掺杂而成，所述金属掺杂的结晶铁磷酸盐具有下式，

式II：

MFePO₄

其中，M选自由Ni、Co、Mn、Cr、Zr、Nb、Cu、V、Ti、Zn、Al、Ga和Mg组成的组。

18.如权利要求17所述锂金属磷酸盐的制造方法，[Fe]与[M]的摩尔比为1-x:x，其中，x为0.01至0.05。

19.如权利要求1所述锂金属磷酸盐的制造方法，所述烧成温度为500℃至700℃。

20.如权利要求1所述锂金属磷酸盐的制造方法，作为所述锂原料物质，包含选自由LiOH、Li₂CO₃和LiCl组成的组中的一种以上。