[发明专利]生成硅化物的电解方法

说明书

硅和硅氧烷产业中的各种方法除了生成所需的硅和硅氧烷产物，还会生成副产物。例如，硅氧烷制备方法和用于制备高纯度多晶硅的化学气相沉积方法(诸如西门子方法)可生成副产物四氯化硅(SiCl₄)。用于氯硅烷的烷基化或芳基化的格氏反应方法可生成副产物氯化镁(MgCl₂)。因此，在硅氧烷和硅产业中，需要对这些副产物进行处理。

反应性硅化物可用于制备硅烷，诸如氢化硅烷和卤代硅烷，其可用作硅氧烷和硅产业中的原材料。因此，在硅氧烷和硅产业中，需要提供这些原材料。

发明内容

电解方法可用于生成反应性硅化物。该方法包括：

(i)加热盐，该盐包含式MX_a的金属卤化物，其中M选自Li、Na、K、Rb、Cs、Fr、Be、Mg、Ca、Sr、Ba、Ra、Al以及它们的组合，下标a为1或更大的整数，并且每个X独立地为卤素原子，从而制备熔融盐；

(ii)将气体引入到熔融盐中，该气体包含式H_bSiX_(4-b)的硅烷，其中下标b为0至4的整数，并且每个X独立地为可与金属卤化物中的卤素原子相同或不同的卤素原子；以及

(iii)使电流通过熔融盐，从而生成电解产物。

具体实施方式

除非本说明书的上下文另外指明，否则所有数量、比率和百分比均按重量计；并且冠词“一”、“一个”和“该”均是指一种或多种。“惰性”是指环境含有0至50ppm氧气，或者少于10ppm氧气。在本文中使用以下缩写：“A-hrs”是指安培-小时，“C”是指库仑，“℃”是指摄氏度；“g”是指克；“h”是指小时；“min”是指分钟；“kPa”是指千帕；“mA”是指毫安；“MPa”是指兆帕；“ppm”是指百万分率；“sccm”是指标准立方厘米每分；“XRD”是指X射线衍射。发明内容和说明书摘要据此以引用方式并入本说明书中。本文中提及的周期表及其族是指2012年6月1日发布的可在http://www.iupac.org/fileadmin/user_upload/news/IUPAC_Periodic_Table-1Jun12.pdf上找到的IUPAC元素周期表及其族。

电解方法可用于生成反应性硅化物。该方法包括：

(i)加热盐，该盐包含式MX_a的金属卤化物，其中M选自Li、Na、K、Rb、Cs、Fr、Be、Mg、Ca、Sr、Ba、Ra、Al以及它们的组合，下标a为1或更大的整数，并且每个X独立地为卤素原子，从而制备熔融盐；

(ii)将气体引入到熔融盐中，该气体包含式H_bSiX_(4-b)的硅烷，其中下标b为0至4的整数；以及使电流通过熔融盐，从而生成电解产物。在该方法中，引入气体和使电荷通过熔融盐可以并行(同时)执行。作为另外一种选择，引入气体和使电流通过熔融盐可以任意顺序连续执行；或者作为另外一种选择，以它们的组合执行。例如，步骤(ii)可通过开始将气体引入到熔融盐，之后开始使电流通过熔融盐来执行。作为另外一种选择，步骤(ii)可通过开始使电流通过熔融盐，之后开始将气体引入到熔融盐来执行。在该实施例中，在引入气体时，电流可持续通过熔融盐。

在步骤(i)中，包含(a)式MX_a的金属卤化物的成分可用作起始材料。在该式中，M选自Li、Na、K、Rb、Cs、Fr、Be、Mg、Ca、Sr、Ba、Ra、Al或它们的组合。作为另外一种选择，M可选自Al、K、Li、Mg、Na或它们的组合。作为另外一种选择，M可选自Al、K、Mg、Na或它们的组合。作为另外一种选择，M可选自Al、Ca或Mg。作为另外一种选择，M为Mg。每个X独立地选自Br、Cl、F和I。作为另外一种选择，每个X独立地选自Br、Cl和F。作为另外一种选择，每个X独立地选自Br、Cl和I。作为另外一种选择，每个X为Cl。下标a为值为1或更大的整数。下标a的最大值取决于选择用于M的金属，并且等于选择用于M的金属的最高常见氧化态。