[发明专利]晶体钛粉末的制备方法

权利要求书

1.一种制备晶体钛粉末的方法，所述晶体钛粉末含有按体积计的平均晶体尺寸大于1μm的单晶或单晶的团聚物，所述方法包括使氯化钛盐和还原金属在连续返混型反应器中反应以制备钛粉末在熔融的氯化物盐中的自由流动悬浮液，其中：

i.将所述氯化钛盐和所述还原金属均溶解在含有悬浮的钛粉末的熔融氯化物盐中，并进料至含有所述还原金属的氯化物盐的所述反应器中；

ii.所述氯化钛盐和还原金属向所述连续返混型反应器的平均进料比率在完全将氯化钛盐还原成钛金属所需的化学计量比的1％内；

iii.在所述连续返混型反应器中，在所述钛粉末在熔融氯化物盐中的自由流动悬浮液中钛粉末的浓度在2至23质量％之间；并且

iv.所述还原金属是锂、钠、镁或钙。

2.权利要求1中所述的方法，其中，将一些熔融氯化物盐和钛粉末产物一起从所述连续返混型反应器中取出，并且在所述反应器外将它们彼此分离。

3.权利要求1中所述的方法，其中，在所述连续返混型反应器之外的独立的容器中进行所述氯化钛盐的溶解。

4.权利要求3中所述的方法，其中，在所述连续返混型反应器之外的独立的容器中，所述溶解的氯化钛盐的所述进料通过使TiCl₄与从所述连续返混型反应器再循环的分散在熔融氯化物盐中的金属钛反应而制备。

5.权利要求1中所述的方法，其中，将所述还原金属在进料至所述连续返混型反应器之前预溶解在熔融氯化物盐中。

6.权利要求5中所述的方法，其中，通过将熔融氯化物盐从所述连续返混型反应器再循环至容器，在此所述还原金属被溶解在所述氯化物盐中，从而将所述还原金属在进料至所述连续返混型反应器之前预溶解在熔融氯化物盐中。

7.权利要求1所述的方法，其中，用于制备所述溶解的氯化钛盐和所述溶解的还原金属的容器彼此电绝缘并且还与所述连续返混型反应器电绝缘。

8.权利要求1-7的任一项中所述的方法，其中，在所述熔融氯化物盐进料溶液中，所述氯化钛盐的溶解的钛阳离子的摩尔浓度小于氯阴离子的摩尔浓度的25％。

9.权利要求8中所述的方法，其中，所述氯化钛盐的溶解的钛阳离子的摩尔浓度小于在所述熔融氯化物盐进料溶液中的氯阴离子的摩尔浓度的5％。

10.权利要求8所述的方法，其中，在所述熔融的氯化物盐进料中的溶解的还原金属原子的摩尔浓度小于所述的熔融氯化物盐溶液的所述氯阴离子的3.5％。

11.权利要求10中所述的方法，其中，在所述熔融的氯化物盐进料中的溶解的还原金属原子的摩尔浓度小于所述的熔融氯化物盐溶液的所述氯阴离子的0.5％。

12.权利要求1-7的任一项中所述的方法，其中，溶解的还原金属的向所述连续返混型反应器的所述进料超过将向所述连续返混型反应器的所述进料中的全部低价氯化钛盐还原所需的化学计量。

13.权利要求1-7的任一项中所述的方法，其中，所述连续返混型反应器的温度小于800℃。

14.权利要求13中所述的方法，其中，所述连续返混型反应器的温度小于650℃。

15.权利要求1-7的任一项中所述的方法，其中，在所述反应器中的停留时间表达为在所述连续返混型反应器内部的钛粉末的体积与在所述连续返混型反应器中制备的钛粉末的体积速率之比，并且大于五分钟。

16.权利要求15中所述的方法，其中，在所述反应器中的停留时间表达为在所述连续返混型反应器内部的钛粉末的体积与在所述连续返混型反应器中制备的钛粉末的体积速率之比，并且大于二十分钟。

17.权利要求3所述的方法，其中，再循环至制备所述溶解的氯化钛盐的所述容器中的分散的钛相对于将TiCl₄进料完全还原成二氯化钛所需的化学计量是过量的。

18.权利要求1-7的任一项中所述的方法，其中，所述氯化钛盐是二氯化钛。

19.权利要求1-7的任一项中所述的方法，其中，所述氯化钛盐和还原金属向所述连续返混型反应器的平均进料比率在将氯化钛盐完全还原成钛金属所需的化学计量比的0.1％内。