[发明专利]金属粉末的制造方法

说明书

技术领域

本发明涉及通过等离子体法制造杂质少的金属粉末的金属粉末制造方法。

背景技术

在电子电路或布线基板、电阻、电容器、IC封装体等电子零件的制造中，为形成导体被膜或电极而使用导电性的金属粉末。作为这种金属粉末所要求的特性和性状，可举出杂质少、平均粒径为0.01～10μm程度的微细粉末、粒子形状或粒径一致、凝集少、在糊剂中的分散性好、结晶性良好等。

近年来，伴随电子零件和布线基板的小型化，导体被膜或电极的薄层化或微间距化逐渐发展，要求更为微细、球状且高结晶性的金属粉末。

作为制造这种微细的金属粉末的方法之一，已知等离子体法：其利用等离子体使金属原料在反应容器内熔融、蒸发，然后将金属蒸气与载气一起从所述反应容器向冷却管输送并冷却，使之凝结而获得金属粉末(参照专利文献1～3)。

在这些等离子体法中，因为使金属蒸气在气相中凝结，所以可制造杂质少、微细、球状且结晶性高的金属粉末。

图2表示等离子体法所用装置之一例。这是使用了与专利文献1同样的直流电弧的转移型直流电弧等离子体装置101，在反应容器102内部的坩埚部分109使金属原料熔融而制成金属熔融液108，使其蒸发，利用载气将所生成的金属蒸气输送至冷却管103，使之在冷却管103内冷却并凝结，生成金属粒子。

在此，载气是等离子体气体和根据需要所供给的稀释气体的混合物，通常使用氩、氦、氮、氨、甲烷或它们的混合物等非活性气体或还原性气体。图2中，等离子体炬104、阳极105、阴极106、等离子体107、稀释气体供给部110与后述的图1的等离子体炬4、阳极5、阴极6、等离子体7、稀释气体供给部10相同。

需要说明的是，在通过等离子体法制造金属粉末的情况下，易氧化性的贱金属不使用氧气作为载气是理所当然的，即便是难氧化的贵金属也相同。其原因在于，在将氧导入反应容器内时，在金属熔融液表面产生氧化膜使制造效率降低，反应容器的隔热材料例如石墨发生燃烧，或大量的氧存在于反应容器中时，等离子体特性变化而变得不稳定使制造效率变差，最终发生等离子体不着火等问题。另外，在直流等离子体中，也存在电极金属氧化而劣化的问题。

因此，例如即使是为了提高耐氧化性或抑制烧结而在金属粉末表面形成氧化被膜的情况下，也不会向反应容器内导入氧化性气体，而是如专利文献2等所记载，必需要在将金属蒸气输送至冷却管使之凝结而生成金属粉末后，通过吹入氧化性气体并使之混合等方法来使之氧化。

现有技术文献

专利文献

专利文献1：日本专利第3541939号公报

专利文献2：日本特表2003-522835号公报

专利文献3：日本专利第3938770号公报

发明内容

发明所要解决的技术问题

但是，在上述专利文献所记载的等离子体装置中，反应容器内的温度极高，金属熔融液的温度也会达到例如数千度这种高温，因此，作为反应容器的构成材料，如专利文献1也有记载，使用例如石墨、碳化硅等碳化物、氧化镁、氧化铝、氧化锆等氧化物、氮化钛、氮化硼等氮化物、及硼化钛等硼化物等耐火材料。

但是，已知即使使用这种耐火材料，经长时间的运转，坩埚等反应容器的构成材料的成分一部分也会蒸发，并以杂质形式混入生成的金属粉末中，致使产品的质量变化(参照专利文献3)。

例如在制造镍粉末的情况下，即使使用耐热性极高且稳定的耐火材料即稳定化氧化锆制成的陶瓷坩埚，也不能避免坩埚材料中所含的锆、钙、镁、钇、铪、硅等成分混入镍粉末中。根据本发明者等的研究，认为这是因为特别是在保持金属熔融液的坩埚部等(以下称为“坩埚”)的与熔融液接触的部分，坩埚的成分的一部分熔解于金属熔融液中，该熔解物以杂质形式混入生成的金属粉末中。

另外，杂质的混入量根据熔融液的温度、装置的运转时间而不而有所变动，所以招致制品的杂质等级发生偏差。而且，在坩埚成分的熔解的同时，会因坩埚的材发生质变化而引起耐久性降低，所以也会发生坩埚寿命变短的问题。

另外，往往为了对金属粉末赋予烧结性或耐氧化性、或调节催化剂活性等而使之含有硫、磷、铂、铼等添加元素，但是，已知通过将这些添加元素以其前体例如有机化合物、氢化合物的形式供给至上述反应容器中而使之包含于金属粉末中时，从坩埚混入的杂质有进一步增加的趋势。另外，与贵金属粉末相比，制造镍、铜等贱金属粉末时，这样的杂质混入、坩埚劣化的趋势更高。