[发明专利]聚合物的评估方法以及聚合物的制造方法有效

专利信息
申请号: 201380023813.6 申请日: 2013-04-22
公开(公告)号: CN104285146A 公开(公告)日: 2015-01-14
发明(设计)人: 草野真由美;吉田正臣;笠间新弥;穐田荣二;北村秀树 申请(专利权)人: 株式会社吴羽
主分类号: G01N31/22 分类号: G01N31/22;C08J3/00;G01N21/77
代理公司: 北京泛华伟业知识产权代理有限公司 11280 代理人: 徐舒
地址: 日本*** 国省代码: 日本;JP
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摘要:
搜索关键词: 聚合物 评估 方法 以及 制造
【说明书】:

技术领域

本发明涉及一种聚合物的评估方法以及聚合物的制造方法,更详细地说,涉及一种通过检测聚合物中含有异物的聚合物评估方法,以及包含该评估方法的聚合物制造方法。

背景技术

偏氟乙烯聚合物具有优异的耐热性、耐药性以及电化学稳定性,因此适用于各种用途。在制造的偏氟乙烯聚合物里,有混入金属和金属化合物等无机成分以及其他聚合物等有机成分等异物的可能。在众多用途中,这种异物混入少、纯度高的偏氟乙烯聚合物是所需求的。其中,金属等无机成分混入偏氟乙烯聚合物时会形成,熔融成形时引发的偏氟乙烯聚合物分解反应,或者使用被称为超纯水用管的偏氟乙烯聚合物成形物时,溶出无机成分和聚合物分解物等问题。因此,尽量减少异物含量的质量管理是所需求的。

作为聚合物中金属成分的分析方法,例如以高频电感耦合等离子体(ICP:Inductively Coupled Plasma)为光源的ICP发光分析法是众所周知的。ICP发光分析法是在水和酸等溶剂中提取聚合物中的金属成分,将此溶液试料投入ICP发光分析装置,检测存在的金属成分的方法。

此外,作为液状物质中检查含有异物的方法,在专利文献1中记载为过滤液状物质后,拍摄被截留在过滤器里异物的画像,根据此画像检测异物,计算出异物的大小和个数的方法。

此外,专利文献2中记载,使用含铁氰化钾和亚铁氰化钾的判断液,使铁离子与指示剂之间发生呈色反应,从而得知含树脂组合物中铁离子的混入程度。作为一般化学反应,已知铁氰化钾与2价铁离子反应后会呈滕氏蓝色,亚铁氰化钾与3价铁离子反应后会呈柏林蓝。

现有技术文献

专利文献

【专利文献1】日本公开专利公报“特开2005-221291号公报(2005年8月18日公开)”

【专利文献2】日本公开专利公报“特开平5-172805号公报(1993年7月13日公开)”

发明概要

发明拟解决的问题

根据ICP发光分析法,聚合物中金属成分的分析方法是在水和酸等的溶剂中提取聚合物中的金属成分,将此溶液试料投入到发光分析装置,由于操作复杂,因此ICP发光分析装置是必要的。此外,本分析方法虽然能够检测出异物的存在,但存在无法检测异物的数量和大小的缺点。

此外,上述专利文献1中记载的方法虽然能够确认异物的数量和大小,但难以区分异物的种类,例如异物为金属还是金属以外的矿物或者碳化物等。

进一步,专利文献2中记载的方法未考虑对铁以外的金属异物的检测,假设异物为铁以外的金属时,其作为异物的检测方法并不充分。例如,含偏氟乙烯聚合物的一般聚合物的制造设备是使用SUS304或SUS316,或者以其为基准的奥氏体不锈钢制成的。因此,不锈钢作为异物混入到聚合物的可能性很高。使用除铁器,通过进行确认附着在除铁器上偏氟乙烯聚合物中异物,得出不锈钢和铁作为异物混存在偏氟乙烯聚合物中。

因此,本发明鉴于上述问题点开发而成,其目的在于提供一种能够简便检测聚合物中含铁和铁以外的金属异物的方法。

发明内容

为了解决上述课题,本发明所述的聚合物评估方法含有以下结构:过滤工序,其使用过滤器将溶剂中溶解着聚合物的聚合物溶液进行过滤;接触工序,其使含有六氰合铁(II)酸钾、六氰合铁(III)酸钾以及酸的显色液与过滤后的上述过滤器进行接触;以及测量工序,其根据由上述显色液产生的上述过滤器上的显色,检测被上述过滤器截留的上述聚合物溶液中的异物,测量该异物的数量和大小中的至少一种,上述显色液的pH值在-0.40~+0.75的范围内。

根据上述结构,异物混入溶解的聚合物中后,通过使用过滤器对聚合物溶液进行过滤,混入到聚合物中的异物被过滤器截留。所截留的异物中存在含有铁的异物时,异物会因其与显色液的反应而呈现蓝色。通过以显色为基准检测异物,并测量其数量和大小中的至少一种,根据从混入到聚合物中的异物对聚合物的制造质量进行评估。在此,由于显色液的pH值低于0.75,即使异物,例如是高耐蚀性的不锈钢,也会进行显色反应,并呈现蓝色。因此,即使异物为铁以外的金属,也能够根据显色进行检测。此外,由于显色液的pH值还高于-0.40,即使异物为铁时,也能够防止其溶失,在维持其作为异物大小的情况下能检测异物。

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