[发明专利]使用色谱法纯化氯硅烷有效

专利信息
申请号: 201380023254.9 申请日: 2013-05-01
公开(公告)号: CN104271213B 公开(公告)日: 2016-10-26
发明(设计)人: 罗伯特·拉森;迈克尔·W·特普克 申请(专利权)人: 道康宁公司
主分类号: B01D15/18 分类号: B01D15/18;B01D15/32;C07F7/20
代理公司: 北京安信方达知识产权代理有限公司 11262 代理人: 牟静芳;郑霞
地址: 美国密*** 国省代码: 美国;US
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摘要:
搜索关键词: 使用 色谱 纯化 硅烷
【权利要求书】:

1.一种用于分离有机卤硅烷的液相色谱方法,所述方法包括:

将包含至少第一有机卤硅烷和第二有机卤硅烷的混合物引入到包括固定相的色谱床上;以及

使液体流动相通过所述色谱床以产生洗脱液,所述洗脱液包含至少一种富含所述第一有机卤硅烷的级分以及至少一种富含所述第二有机卤硅烷的级分。

2.根据权利要求1所述的方法,其中所述色谱床形成柱子。

3.根据权利要求1-2中任一项所述的方法,还包括从富含所述第一有机卤硅烷的所述级分中回收所述第一有机卤硅烷,从富含所述第二有机卤硅烷的所述级分中回收所述第二有机卤硅烷,或其任何组合。

4.根据权利要求1-3中任一项所述的方法,其中所述流动相包括二甲基亚砜、N,N-二甲基甲酰胺、乙腈、丙酮、1,4-二噁烷、乙酸乙酯、四氢呋喃、二氯甲烷、乙醚、对二甲苯、邻二甲苯、间二甲苯、甲苯、二异丙醚、氯仿、四氯化碳、环己烷、戊烷、己烷、庚烷或其任何组合。

5.根据权利要求1-4中任一项所述的方法,其中所述色谱方法为正相色谱方法。

6.根据权利要求5所述的方法,其中所述固定相包括硅胶、键合的二氧化硅、熔融二氧化硅、FlorosilTM、氧化铝、聚合物介质、树脂、邻苯二甲酸二烷基酯、四氯邻苯二甲酸酯、聚乙二醇或其任何组合。

7.根据权利要求1-6中任一项所述的方法,其中所述色谱方法为反相色谱方法。

8.根据权利要求7所述的方法,其中所述固定相包括键合的二氧化硅、树脂、聚合物介质、聚苯乙烯、聚苯乙烯-聚二乙烯苯共聚物或其任何组合。

9.根据权利要求7所述的方法,其中所述固定相包括键合的二氧化硅。

10.根据权利要求9所述的方法,其中所述键合的二氧化硅包括至少一种烷基键合的二氧化硅。

11.根据权利要求10所述的方法,其中所述烷基键合的二氧化硅包括C8键合的二氧化硅或C18键合的二氧化硅。

12.根据权利要求1-11中任一项所述的方法,其中所述色谱方法包括模拟移动床色谱方法或顺序式模拟移动床色谱方法,其中所述方法采用多根串联的柱子以及包括多个入口和出口的阀配置。

13.根据权利要求1-12中任一项所述的方法,其中所述液体流动相的组成在洗脱期间连续变化或逐步变化。

14.根据权利要求1-13中任一项所述的方法,其中所述第一有机卤硅烷选自二甲基二氯硅烷和二甲基氯硅烷,而所述第二有机卤硅烷为甲基三氯硅烷。

15.一种用于分离有机卤硅烷的液相色谱方法,所述方法包括:

将包含至少二甲基二氯硅烷和甲基三氯硅烷的混合物引入到包括固定相的色谱床上,所述混合物包含摩尔比为约106:1至约10-6:1的二甲基二氯硅烷和甲基三氯硅烷;

使液体流动相通过所述色谱床以产生洗脱液,所述洗脱液包含至少一种富含二甲基二氯硅烷的级分以及富含甲基三氯硅烷的级分;以及

回收所述至少一种富含二甲基二氯硅烷的级分以及所述至少一种富含甲基三氯硅烷的级分。

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