[发明专利]二氧化硅颗粒的制备方法

权利要求书

1.二氧化硅颗粒的制备方法，包括提供在含水液体中含有二氧化硅微粒的悬浮体，冷冻该悬浮体并除去液体，其中冷冻的二氧化硅悬浮体被融化以形成液相和由聚集的二氧化硅微粒组成的沉淀物，除去液相并干燥沉淀物以除去残余水分，从而形成二氧化硅颗粒，其特征在于，所述悬浮体含有以氮氢化物形式存在的不含碱金属的碱添加剂用于调节pH值大于7。

2.如权利要求1所述的方法，其特征在于冷冻过程中悬浮体的水含量为至少30重量％，且不高于90重量％，优选至少70重量％。

3.如权利要求1或2所述的方法，其特征在于二氧化硅悬浮体的冷冻温度的范围为-5℃至-40℃。

4.如以上权利要求中任一所述的方法，其特征在于悬浮体的冷冻时间为至少12小时。

5.如以上权利要求中任一所述的方法，其特征在于氨(NH₃)或碳酸铵((NH₄)₂CO₃)或乌洛托品(C₆H₁₂N₄)或氨基甲酸铵(CH₆N₂O₂)作为氮氢化物被加入。

6.如以上权利要求中任一所述的方法，其特征在于向水溶液中加入适宜量的氮氢化物，确保其pH在9.5至14范围之间，优选的pH为大于12。

7.如以上权利要求中任一所述的方法，其特征在于除去液相后，由聚集的二氧化硅微粒组成的沉淀物通过悬浮在软化水中来清洗。

8.如以上权利要求中任一所述的方法，其特征在于除去沉淀物中残余水分的干燥步骤是在100℃至500℃温度范围内进行。

9.如以上权利要求中任一所述的方法，其特征在于沉淀物在干燥过程中是移动的。

10.如以上权利要求中任一所述的方法，其特征在于除去液相的方法包括倾析和随后对由聚集的二氧化硅微粒组成的沉淀物进行离心以进一步分离含水液体。

11.如以上权利要求中任一所述的方法，其特征在于二氧化硅悬浮体在密闭容器中冷冻。

12.如以上权利要求中任一所述的方法，其特征在于，除二氧化硅微粒之外，含水二氧化硅悬浮体中也含有掺杂物。

13.如权利要求12所述的方法，其特征在于选在下组元素的一种或多种氧化物或其前体作为掺杂物使用：Al、B、P、Nb、Ta、Mg、Ga、Zn、Ca、Sr、Ba、Cu、Sb、Bi、Ge、Hf、Zr、Ti和所有稀土金属。

14.如以上权利要求中任一所述的方法，其特征在于所得的二氧化硅颗粒的颗粒粒径为最大500μm。

15.如权利要求12或13所述的方法制造的二氧化硅颗粒作为原料用于激光活性组件的光学活性材料的用途。

16.如权利要求12或13所述的方法制备的二氧化硅颗粒作为原料用于制造干法刻蚀工艺中使用的石英玻璃的用途。