[发明专利]用于制备乙二醇的均相氢化催化剂的钝化

权利要求书

1.制备乙二醇的方法，其包括：

(i) 将包含1,2-二氧化有机化合物、有机金属均相催化剂和氢气的反应物进料至氢化反应器；

(ii) 通过在氢化反应器中和在催化剂存在下使至少一部分反应物与氢气反应，进行氢化反应，以产生包含乙二醇和所述催化剂的反应产物混合物；

(iii) 使所述催化剂与含有至少1摩尔%一氧化碳的一氧化碳气体组合物接触；和

(iv) 从反应产物混合物中分离至少一部分乙二醇。

2.权利要求1的方法，其中所述反应产物混合物含有至少70重量%乙二醇。

3.权利要求2的方法，其中所述反应产物混合物含有至少90重量%乙二醇。

4.权利要求2的方法，其中所述一氧化碳组合物包含至少50摩尔%一氧化碳。

5.权利要求4的方法，其中所述一氧化碳组合物包含至少90摩尔%一氧化碳。

6.权利要求1的方法，其包括在至少10 bar的一氧化碳分压下使所述反应产物混合物与所述一氧化碳气体组合物接触。

7.权利要求6的方法，其中所述一氧化碳分压为至少50 bar。

8.权利要求5至7任一项的方法，其中与一氧化碳气体组合物接触的反应产物混合物的温度为至少225℃。

9.权利要求1至7任一项的方法，其中与一氧化碳气体组合物接触的反应产物混合物的温度接近或高于蒸馏装置底部的液体的最低操作温度——其有效地以蒸气形式从液态反应产物混合物中分离出进入蒸馏装置前的液态反应产物混合物中存在的乙二醇的至少50重量%。

10.权利要求1的方法，其中一氧化碳与反应产物混合物一起的停留时间有效地降低副产物二醇形成速率。

11.权利要求10的方法，其中一氧化碳与反应产物混合物一起的停留时间为10分钟或更短。

12.权利要求1的方法，其中在包含分馏塔的蒸馏装置中进行(iii)分离并作为塔顶馏出物取出乙二醇。

13.权利要求1的方法，其中将所述一氧化碳组合物进料至蒸馏装置底部。

14.权利要求1的方法，其中在氢化反应中断后，或至从氢化反应器中排出反应产物混合物时并在将反应产物混合物引入用于进行(iii)分离的装置之前，使所述一氧化碳组合物与所述反应产物混合物接触。

15.权利要求1的方法，其中所述均相有机金属催化剂包含钌原子和三齿磷配体。

16.权利要求1-7和10-15任一项的方法，其中使所述反应产物混合物与所述一氧化碳气体组合物接触，并且在与所述一氧化碳气体组合物初次接触后，作为二醇副产物形成的1,2-丙二醇和1,2-丁二醇的累计追加量小于反应产物混合物重量的0.01摩尔%。

17.权利要求16的方法，其中1,2-丙二醇和1,2-丁二醇的累计追加量小于0.003摩尔%。

18.权利要求1-7和10-15任一项的方法，其中使所述反应产物混合物与所述一氧化碳气体组合物接触，并且在与所述一氧化碳气体组合物初次接触后，作为副产物四醇形成的副产物四醇的累计追加量小于反应产物混合物重量的0.01摩尔%。

19.权利要求1的方法，其中在与所述一氧化碳气体组合物初次接触后，作为四醇副产物形成的四醇的累计追加量小于反应产物混合物重量的0.005摩尔%。

20.权利要求1的方法，其中使所述反应产物混合物与所述一氧化碳气体组合物接触，并且在与所述一氧化碳气体组合物初次接触后，作为缩醛副产物形成的乙醇醛缩醇化合物的累计追加量小于反应产物混合物重量的0.01摩尔%。