[发明专利]用于生产基本上不含烷基-烷氧基-羟基苯甲醛的烷氧基-羟基苯甲醛的方法

说明书

本发明涉及一种用于从至少一种羟基苯酚(HP)制备至少一种烷氧基羟基苯甲醛(AHBA)的方法，所述方法的特征在于它包括形成至少一种烷氧基苯酚(AP)和烷基‑烷氧基苯酚(AAP)并且从AAP中分离(S)AP，所述分离(S)是在获得AHBA之前进行。

本发明涉及烷氧基羟基苯甲醛(“AHBA”)的生产并且具体地涉及尽可能纯的烷氧基羟基苯甲醛的生产。

本发明更具体地涉及从羟基苯酚(“HP”)生产AHBA。

本发明甚至更确切地讲涉及香苹醛(“VA”)和/或乙基香苹醛(“EVA”)的生产。

现有技术

烷氧基羟基苯甲醛(“AHBA”)是首先用作调味品和芳香剂并且然后随后在多个领域中用作中间产品的非常重要的产品，这些领域例如农业化学、制药工业、化妆品工业以及其他工业。

具体地说，香苹醛和乙基香苹醛是基本上旨在用于食物中的产品。因此，在市场上提供具有高化学纯度和良好味觉品质的产品同时确保销售成本尽可能低是重要的。

因此，用于合成所述产品的方法需要对所进行的化学反应进行改进以及进行有效分离和纯化操作。

已提出用于合成芳族醛的各种方法。最重要的方法是基于起始酚类化合物例如苯酚、儿茶酚(也被称为邻苯二酚或“PC”)、儿茶酚衍生物、愈创木酚(或者2-甲氧基苯酚)和/或乙基愈创木酚(或者2-乙氧基苯酚)的官能化。在此类型的方法中，通常以成盐形式、例如钠盐形式使用酚类化合物：根据不同方法，将一个甲酰基添加到相对于存在于苯环上的羟基的对位上。

为了生产愈创木酚，一些方法在于选择邻-硝基氯苯(ONCB)作为起始材料。

这些方法与由邻苯二酚起始的方法相比具有很多缺点：处理CMR(致癌、致突变且对生殖有毒)毒性化合物，如邻-茴香胺；多个步骤；放热且危险的反应，如重氮盐的硝化或水解；产生很多排出物；形成杂质，如在6-氯香苹醛形式的香苹醛中的5-氯愈创木酚等。

此外，存在一种用于获得香苹醛的完全不同的路径，该路径在于使愈创木酚与乙醛酸在碱性介质中反应，得到4-羟基-3-甲氧基扁桃酸并且然后氧化所获得的缩合物。

从儿茶酚合成愈创木酚(GA)或乙基愈创木酚(GE)是更加直接的。

还存在用于从氢醌合成对-甲氧基苯酚(PMP)和/或对-乙氧基苯酚(PEP)的方法。

如GA、GE、PMP以及PEP的化合物是烷氧基苯酚(“AP”)。

可以通过AP与乙醛酸之间的反应、然后氧化所得的化合物来将一个醛官能团添加到烷氧基苯酚(“AP”)上以便得到AHBA。然而，根据此路径制备的AHBA具体地包括作为杂质的烷基烷氧基羟基苯甲醛(“AAHBA”)。在这种情况发生时，此混合物特别难以分离。

由于这种难以分离，通过涉及使用有机溶剂的结晶作用来分离AHBA/AAHBA混合物。

此问题更尤其出现在从苯-1，2-二酚(儿茶酚或邻苯二酚，在本发明中被称为“PC”)生产香苹醛(“VA”)或乙基香苹醛(“EVA”)的过程中，因为香苹醛的甲基化杂质或乙基香苹醛的乙基化杂质非常难以从VA和/或EVA中分离。

通常，具体地说由于可以使用的有机溶剂的毒性、由它们的使用所产生的额外成本或者用于再循环或再生目的的溶剂处理，有机溶剂的使用是相对不希望的。

发明目的

因此，本发明的一个目的在于解决以上提到的问题。

具体地说，本发明的主要目的在于，尤其是从AHBA并且具体地香苹醛(VA)和/或乙基香苹醛(EVA)的纯度的观点出发，改进用于生产烷氧基羟基苯甲醛(“AHBA”)并且具体地香苹醛(“VA”)和/或乙基香苹醛(“EVA”)的现有工业方法。