[发明专利]水滑石粒子的制造方法无效

专利信息
申请号: 201380011380.2 申请日: 2013-03-25
公开(公告)号: CN104136373A 公开(公告)日: 2014-11-05
发明(设计)人: 中村司;黒木祐辅 申请(专利权)人: 协和化学工业株式会社
主分类号: C01F7/00 分类号: C01F7/00;C08K3/24;C08K9/04;C08L101/00;C09C1/00;C09C1/02;C09C1/40;C09C3/08;C09C3/12
代理公司: 北京戈程知识产权代理有限公司 11314 代理人: 程伟
地址: 日本*** 国省代码: 日本;JP
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摘要:
搜索关键词: 滑石 粒子 制造 方法
【说明书】:

技术领域

本发明涉及一种水滑石微粒子的制造方法。

背景技术

水滑石粒子自古以来已为人知晓,其具有通过阴离子交换而使酸钝化或优异的酸中和能力。还具有可置换构成元素及可变换阴离子的种类的特异性质。活用这些性质而将水滑石粒子利用于医药用制酸剂、吸附剂、聚烯烃类树脂的催化剂残余成分的中和剂、氯类树脂的稳定剂等涉及多方面的领域中。例如,关于水滑石粒子的合成方法及其利用,已知有下述专利文献1~3。

近年来,要求提高混合水滑石作为应用装置等中使用的聚烯烃树脂组合物等的添加剂时的透明性。需要可应对该要求的微粒子。

另一方面,微反应器是定义为反应场为每一边小于1mm或500μm的规模的化学反应装置,与以更大的规模进行反应的其他装置相比,其能量效率、反应速度、收率、安全性、温度控制、以高速均匀混合、浓度均匀性的提高、规模扩大等部分的细微条件的控制能力优异。已知细Y字管的微反应器较有名,能够合成纳米粒子,但由于反应场为微小空间,因此产生水滑石粒子等这样的析晶反应的配管堵塞,仅能够以非常稀的浓度进行合成。

然而,如专利文献4所示,就强制薄膜式微反应器而言虽然反应场为1~30μm的非常微小的空间,但图1所示的装置图的下面圆盘旋转,能够以高浓度合成化合物。

(专利文献1)日本专利特开昭49-3760号公报

(专利文献2)日本专利特开昭61-174270号公报

(专利文献3)WO99/015909公报

(专利文献4)日本专利特开2009-131831号

发明内容

本发明的目的在于提供一种纳米粒子等级的水滑石粒子的制造方法。

本发明人对纳米粒子等级的水滑石粒子的制造方法进行研究。结果发现,如果在强制薄膜式微反应器中通过反应法合成水滑石,则可获得水滑石微粒子,从而完成本发明。即,本发明是一种水滑石粒子的制造方法,其特征在于,在反应场的间隙为1~30μm的强制薄膜式微反应器中,使镁盐与铝盐的混合水溶液、碱性物质及层间阴离子反应,该水滑石粒子通过频率分析法所测定的平均二次粒径为1~100nm。

附图说明

图1是强制薄膜式微反应器的一例。

符号说明

1    第1处理面

2    第2处理面

3    排出口

4    旋转圆盘

5    固定圆盘

A    镁盐与铝盐的混合水溶液

B    碱性物质及层间阴离子。

具体实施方式

(反应原料)

在本发明的制造方法中,使作为反应原料的镁盐与铝盐的混合水溶液、碱性物质及层间阴离子反应。

作为镁盐,可以举出氯化镁、硝酸镁、硫酸镁等。作为铝盐,可以举出氯化铝、硝酸铝、硫酸铝等。进行反应的镁金属与铝金属的摩尔比(Mg/Al)优选为1~12,更优选为2~5。

镁盐与铝盐的混合水溶液中的镁盐的浓度优选为0.1~3mol/L,更优选为0.2~2mol/L,进一步优选为0.3~1.5mol/L。铝盐的浓度优选为0.05~2mol/L,更优选为0.1~1.5mol/L。

作为碱性物质,使用苛性钠、氨、氢氧化钾等的水溶液。进行反应的碱性物质相对于镁金属与铝金属的合计的摩尔比优选为2~15,更优选为2.2~10。如果该摩尔比低于2,则分散性变差而平均二次粒径超过100nm。

作为层间阴离子,使用碳酸钠、碳酸铵等的水溶液。进行反应的层间阴离子相对于铝金属的摩尔比优选为0.0~10,更优选为1~5。层间阴离子水溶液的浓度优选为0.001~3mol/L,更优选为0.002~2mol/L。

可于反应温度优选为5~90℃,更优选为10~80℃,进一步优选为15~70℃之间进行反应。

(微反应器)

在本发明的制造方法中,在反应场的间隙为1~30μm的强制薄膜式微反应器中进行反应。

本发明中所使用的强制薄膜式微反应器的一例示于图1。强制薄膜式微反应器优选如下:具有由相互对向的第1处理面(1)与第2处理面(1)所形成的反应场,第1处理面(1)与第2处理面(2)可相对地旋转,且可相对地靠近或离开,通过原料的供给压力在使2个处理用面离开的方向上产生力,且通过其他方式施加使2个处理用面在靠近的方向上移动的力,而将反应场维持在微小间隔。

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