[发明专利]丙炔氟草胺的晶体

说明书

技术领域

本发明涉及一种丙炔氟草胺的晶体。

背景技术

丙炔氟草胺作为一种除草剂在包括日本的许多国家出售(Sumitomo Chemical 2001-I，P.14-25，The Pesticide Manual，第13版，British Crop Protection Council，p.461-462(2003))。丙炔氟草胺是一种黄棕色粉末固体(Sumitomo Chemical 2001-I，P.14-25)。JP61-76486A和JP5-97848A提及了一种制造丙炔氟草胺的方法。

发明内容

本发明包括如下内容。

[1]一种丙炔氟草胺晶体，其显示出具有如表中所示的2θ值(°)的衍射峰的粉末X-射线衍射图。

表

2θ值(°)9.8±0.111.4±0.112.7±0.113.8±0.116.0±0.116.4±0.116.7±0.1

[2]根据权利要求[1]所述的晶体，其是分离出的晶体。

[3]一种制剂，其包含根据[1]或[2]所述的晶体作为活性成分。

[4]一种除草剂，其包含根据[3]所述的制剂。

[5]一种除草剂的制造方法，其中包括配制根据[1]或[2]所述的晶体作为活性成分以获得除草剂的步骤。

具体实施方式

本发明将会在下面详细描述。

本发明的晶体是一种A-型晶体。所述A-型晶体显示出具有如上提及的表中所示的2θ值(°)的衍射峰的粉末X-射线衍射图，例如下面的图。

表1

本发明的晶体可以通过在实施例记载的方法及其改进的方法制造。本发明的晶体可以通过如下获得，即，通过将起始原料溶解在有机溶剂中以获得含有丙炔氟草胺的溶液，浓度是每ml溶剂为100mg至200mg的范围，并且将所得的溶液的温度设置在10℃至95℃的范围内，随后将溶剂冷却至温度为大约0℃至小于10℃，优选大约0℃至5℃，以分离丙炔氟草胺的晶体。

可以利用丙炔氟草胺的溶液或悬浮液、或者含有丙炔氟草胺的混合物作为制造本发明的晶体的起始原料。也可以使用含有丙炔氟草胺的合成反应粗产物的溶液或悬浮液。

也可以在用于制造本发明的晶体的结晶中使用晶种。在该情况下，优选使用具有所要制备的晶型的晶体。基于1重量份的丙炔氟草胺，待加入的晶种的量优选为0.0005重量份～0.02重量份，更优选0.001重量份～0.01重量份。

本发明的晶体能够通过过滤、离心或者梯度方法分离。如果必要的话，所述晶体可以用合适的溶剂洗涤。晶体的纯度和品质可以通过重结晶或浆液纯化(slurry purification)来改善。

本发明的晶体可以为溶剂化物或者非溶剂化物。

当特定的亲水性有机溶剂用作结晶溶剂时，所得的晶体有时是溶剂化物的晶体。非溶剂化物的晶体可以通过在减压下加热以干燥溶剂化物的晶体而获得。

晶体的干燥程度可以采用分析方式、例如气相色谱法来确定。

也可以如下述这样测定晶体的晶型的纯度，即，将所述晶体进行粉末X-射线衍射测量、例如CuKα射线衍射分析，随后关于溶剂化物的晶体所特有的衍射峰的存在或不存在、以及峰高，对所得的衍射图进行分析。

本发明的晶体可以以高纯度制造，甚至在用于制剂的加热处理步骤后，也可以保持晶型的不变，还能够展现出对于制剂的制备更有利的物化性质，而且甚至在储存很长时间后也能够保持这些性质。