[发明专利]薄片化石墨的制造方法及薄片化石墨有效
| 申请号: | 201380007913.X | 申请日: | 2013-02-12 |
| 公开(公告)号: | CN104093665A | 公开(公告)日: | 2014-10-08 |
| 发明(设计)人: | 野里省二;中寿贺章;吉谷博司 | 申请(专利权)人: | 积水化学工业株式会社 |
| 主分类号: | C01B31/04 | 分类号: | C01B31/04;C01B31/02 |
| 代理公司: | 北京市柳沈律师事务所 11105 | 代理人: | 张涛 |
| 地址: | 日本*** | 国省代码: | 日本;JP |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 薄片 化石 制造 方法 | ||
技术领域
本发明涉及一种通过剥离石墨或一次薄片化石墨来制造薄片化石墨的方法以及按照所述方法得到的薄片化石墨。
背景技术
石墨为层叠多个石墨烯而形成的层叠体。通过剥离石墨,可得到石墨烯或者石墨烯层叠数比石墨少的薄片化石墨。期待该薄片化石墨在导电性材料或热传导性材料等的应用。
近年来,研究有各种通过使聚合物接枝于剥离的石墨烯或石墨烯层叠数比石墨少的薄片化石墨来提高该石墨烯或薄片化石墨在树脂中的分散性的方法等。例如在下述的专利文献1中公开有一种通过剥离的石墨烯和自由基聚合性单体进行共存聚合来制造接枝了聚合物的石墨烯的方法。
先行技术文献
专利文献
专利文献1:US7,659,350B2
发明内容
发明要解决的问题
在专利文献1的方法中,预先剥离石墨,使用由此得到的剥离石墨烯。
然而,在现有公知的石墨烯的剥离方法中,需要利用酸对原料石墨进行处理,然后,对上述石墨进行加热使其剥离,再集聚得到的石墨烯或薄片化石墨的粉体。如上所述,为了得到石墨烯或薄片化石墨,需要经过多个复杂的工序来剥离原料的石墨。
另外,如上所述,在现有的方法中,石墨烯或薄片化石墨以粉体的形式得到,因此,也存在难以处理的问题。
本发明的目的在于,提供一种通过在不经过复杂工序的情况下剥离石墨来制造可较容易地进行处理的薄片化石墨的方法、以及由此得到的薄片化石墨。
解决问题的方法
本发明的薄片化石墨的制造方法具备如下工序:准备下述组合物的工序,所述组合物含有石墨或者一次薄片化石墨,并且含有聚合物,且所述聚合物固定于所述石墨或者一次薄片化石墨;对所述组合物中所含的所述聚合物进行热分解来剥离所述石墨或一次薄片化石墨,并且通过所述聚合物的热分解来除去该聚合物的工序。
在本发明中,将所述聚合物进行热分解的同时,该聚合物消失,从而得到薄片化石墨。
本发明包含以下的第一发明和第二发明,其聚合物与石墨或者一次薄片化石墨进行固定化的状态不同。
在第一发明中,在准备所述组合物的工序中,所述聚合物固定于所述石墨或者一次薄片化石墨而成的组合物中,所述聚合物接枝于所述石墨或一次薄片化石墨。
在第一发明的薄片化石墨的制造方法中,对组合物中的聚合物进行热分解,因此,可容易提供比表面积大的薄片化石墨,所述组合物具有聚合物接枝于石墨或一次薄片化石墨的结构。这是因为在聚合物热分解时,聚合物热分解时的应力作用于聚合物与石墨或一次薄片化石墨进行了接枝的接枝点,可有效地进行石墨烯间的剥离。另外,通过第一发明的制造方法所得到的薄片化石墨不仅石墨烯间的层间距离得到扩大、比表面积得到提高,而且中心部分具有石墨结构,且边缘部分为薄片化的结构,因此,与通过现有的制造方法得到的薄片化合金相比,容易处理。
在第一发明的薄片化石墨的制造方法的第一实施方式中,准备所述组合物的工序包含如下工序:准备下述混合物的工序,所述混合物含有所述石墨或一次薄片化石墨并含有自由基聚合性单体;通过使所述混合物中所含的所述自由基聚合性单体聚合,在所述混合物中生成所述自由基聚合性单体发生聚合而得到的聚合物,并且使所述聚合物接枝于所述石墨或一次薄片化石墨。
在第一发明的薄片化石墨的制造方法的第二实施方式中,在准备所述组合物的工序中,在所述石墨或一次薄片化石墨的存在下将所述聚合物加热至50℃以上且400℃以下的温度范围的温度,从而使所述聚合物接枝于所述石墨或一次薄片化石墨。
在第一发明的薄片化石墨的制造方法的某种特定方面中,在准备所述组合物的工序中,所述组合物还含有热分解性发泡剂。此时,可以更进一步有效地对石墨或一次薄片化石墨进行剥离。因此,可以进一步增大得到的薄片化石墨的比表面积。
在第一发明的薄片化石墨的制造方法的其它特定方面中,所述热分解性发泡剂为选自具有下述式(1)~式(4)所示的结构的化合物中的至少一种加热发泡剂。
[化学式1]
[化学式2]
[化学式3]
[化学式4]
在第一发明的薄片化石墨的制造方法的其它特定方面中,在通过对所述聚合物进行热分解来剥离所述石墨或一次薄片化石墨的工序中,将所述组合物中所含的所述热分解性发泡剂发生热分解。
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