[发明专利]稀土类系合金片的制造方法

说明书

技术领域

本发明涉及通过将R－T－B系合金熔液向急冷辊供给、使其凝固来铸造合金带的稀土类系合金片的制造方法。进一步详细而言，涉及能够抑制由于急冷辊的表面性状因急冷辊的消耗而变化导致的、所得到的合金片产生的结晶组织的偏差的稀土类系合金片的制造方法。

背景技术

近年来，作为稀土类磁铁用合金，存在磁铁特性优异的R－T－B系合金。其中，“R－T－B系合金”中的“R”是指稀土类元素，“T”是指以Fe为必须的过渡金属，“B”是指硼。由该R－T－B系合金构成的合金片能够使用急冷凝固法进行制造，在急冷凝固法中，对原料进行加热而形成R－T－B系合金熔液，将该熔液向急冷辊供给，使其凝固，从而能够铸造薄带状的合金带。作为急冷凝固法，大多采用带铸法。

在采用带铸法作为急冷凝固法的情况下，能够例如通过以下的顺序制造稀土类系合金片。

(a)通过将原料装入坩埚中并进行加热，使原料熔化而形成R－T－B系合金熔液。

(b)将该熔液经由中间包向在内部具有供制冷剂流通的构造的急冷辊的外周面上供给。由此，熔液急冷而使其凝固，铸造厚度0.1mm～1.0mm的薄带状的合金带。

(c)使铸造成的薄带状的合金带破碎而形成合金片，对该合金片进行冷却。

在此，为了防止R－T－B系合金的氧化，上述步骤(a)～(c)通常在减压下或者非活性气体气氛下进行。

在由使用这样的急冷辊的急冷凝固法铸造薄带状的合金带的过程中，通常使装入后的原料熔化而形成熔液的坩埚的容量受到限制，因此，分批进行。另外，急冷辊在多次的铸造中连续使用。

在利用这样的急冷凝固法制造出的稀土类系合金片具有结晶相(主相)和富R相共存的合金结晶组织。结晶相由R₂T₁₄B相构成，在富R相中浓缩有稀土类元素。另外，主相是有助于磁化作用的强磁性相，富R相是不利于磁化作用的非磁性相。

由主相和富R相构成的合金结晶组织能够利用富R相间隔进行评价。在富R相间隔的测定中，对沿着厚度方向将所得到的合金片切断而成的截面(厚度方向的截面)进行观察，对从一个富R相到相邻的富R相的间隔即富R相间隔进行测定。以下，将富R相中的浓缩后的稀土类元素为Nd的富R相也特别地称为“富Nd相”。

另外，利用急冷凝固法制造出的稀土类系合金片能够用作稀土类系的烧结磁铁、粘结磁铁的原料。在成为原料的稀土类系合金片中，结晶组织存在偏差，作为强磁性相的主相和作为非磁性相的富R相的分布不均匀时，所得到的稀土类系磁铁的特性降低、或者品质产生偏差。因此，在稀土类系合金片的制造过程中，要求在所得到的合金片中抑制结晶组织的偏差。

但是，在铸造薄带状的合金带时所用的急冷辊由于在多次铸造中反复使用而消耗，使表面性状发生变化。急冷辊的表面性状发生变化时，在所得到的合金片中富R相间隔产生变动，因此，即使是以相同的铸造条件制造出的合金片，每次铸造时合金片的结晶组织也会产生偏差而成为问题。

关于由使用了急冷辊的急冷凝固法铸造合金带的方法，以往像例如专利文献1～4所示那样提出了各种提案。专利文献1所记载的急冷辊在由耐摩耗金属层构成的辊外周面上使辊宽度方向上的中央附近部的表面粗糙度Ra2为0.1μm～10μm，并且使两侧附近部的表面粗糙度Ra1为2μm～20μm，进一步使Ra1＞Ra2。由此，在专利文献1中，能够抑制在急冷辊的中央附近部凝固了的合金的结晶组织与在两侧附近部凝固了的合金的结晶组织之间的偏差，能够制造结晶组织微细且均匀的合金片。

另外，在专利文献2所记载的急冷辊中，由辊外周面的凹凸的平均间隔Sm(mm)和算术平均粗糙度Ra(μm)规定的Sm/Ra的值为0.03～0.12(mm/μm)，并且，凹凸的平均间隔Sm为0.1mm～0.6mm。由此，在专利文献2中，能够使所得到的稀土类系合金的结晶组织均匀化。

专利文献3涉及使在多次铸造中使用而消耗了的急冷辊再生的方法。专利文献3所记载的急冷辊的再生方法通过以下顺序对包括在外周部形成有导热层的主体、形成于该导热层的外周部的金属层的急冷辊进行再生。

(1)将急冷辊的外周面去除规定量。

(2)使去除了规定量之后的急冷辊的外周面的中心线平均粗糙度为1μm～50μm。

(3)形成基于所形成的金属层的导热率、进行了去除后的外周面的金属层的导热率和进行了去除后的外周面的中心线平均粗糙度而确定的厚度的金属层。