[发明专利]制备具有特定形态、微粒大小及孔隙度的沉淀二氧化硅的方法

说明书

本发明涉及一种用于制备具有特定形态，特定微粒大小及特定孔隙度的沉淀二氧化硅的新颖方法，该沉淀二氧化硅特别地以粉末、基本上球形珠粒或颗粒的形式提供。

已知将沉淀二氧化硅用作催化剂载体，用作活性材料的吸收剂(特别地用于液体的载体，例如用于食品，如维生素(特别地维生素E)或氯化胆碱)，用作稠化剂，调质剂或防结块剂，用作电池隔板组件，或用作牙膏或造纸的添加剂。

还有可能采用沉淀二氧化硅作为硅酮基质(例如用于覆盖电线)中或基于一种或多种天然或合成聚合物(特别地基于弹性体，尤其二烯弹性体)的组合物中的增强填充剂，例如用于鞋底、地板覆盖物、气体屏障、阻燃材料以及还有工程部件，如索道辊、用于家用电器的密封件、用于液体或气体管道的密封件、制动系统密封件、护套、电缆及传输带。

因此，已知通过进行硅酸盐与稀酸之间的沉淀反应来制备沉淀二氧化硅，这些沉淀二氧化硅可以作为具有非典型特征的增强填充剂用于聚合物组合物，此外对这些聚合物组合物提供非常令人满意的特性折中，特别地关于其流变学、机械及动力学特性，尤其是滞后特性。

本发明的目的是针对用于制备沉淀二氧化硅的已知方法提供一种替代方案。

更优选地，本发明的目的之一在于提供一种方法，该方法在具有改善的生产率(特别地关于沉淀反应、尤其与采用一种稀酸作为酸的现有技术水平的制备方法相比)的同时，使之有可能获得多种沉淀二氧化硅，这些沉淀二氧化硅具有与通过现有技术水平的这些制备方法获得的沉淀二氧化硅的那些类似的物理化学特征与特性，尤其关于其形态、其微粒大小及其孔隙度和/或其增强特性。

同时，本发明的另一个目的优选在于提供一种方法，该方法使之有可能减少在制备沉淀二氧化硅的过程中所消耗的能量和/或所用的水量，具体与采用一种稀酸作为酸的现有技术水平的制备方法相比。

在这些目标下，特别地，本发明的主题是一种用于制备沉淀二氧化硅的新颖方法，该方法包含硅酸盐与至少一种酸的反应，由此得到二氧化硅悬浮液，并且然后将此悬浮液分离并干燥，其中该硅酸盐与该酸的反应根据如下连续阶段进行：

(i)制备沉淀二氧化硅含水悬浮液，该悬浮液呈现出在2.5与5.3之间的pH，

(ii)使所述沉淀二氧化硅含水悬浮液与酸和硅酸盐接触(混合)，这样使得该反应介质的pH维持在2.5与5.3之间，

在该方法中：

-在阶段(i)中使用浓酸

和/或

-在阶段(ii)中加入的酸是浓酸，

所述浓酸优选地选自由以下各项组成的组：呈现出按重量计至少80％、特别地按重量计至少90％的浓度的硫酸，呈现出按重量计至少90％的浓度的乙酸或甲酸，呈现出按重量计至少60％的浓度的硝酸，呈现出按重量计至少75％的浓度的磷酸、呈现出按重量计至少30％的浓度的盐酸。

有利地，该浓酸是浓硫酸，也就是说呈现出按重量计至少80％、优选按重量计至少90％的浓度的硫酸。

因此，作为浓酸，可以使用具有至少1400g/l、特别地至少1650g/l的浓度的硫酸。

优选地，在阶段(i)中，以如下方式制备在阶段(ii)中使用的沉淀二氧化硅含水悬浮液：

(1)形成包含硅酸盐和电解质的初始容器底料(pied de cuve)，在所述初始容器底料中的该硅酸盐的浓度(以SiO₂表示)是低于100g/l，特别地低于80g/l，并且优选地，在所述初始容器底料中的电解质的浓度是低于19g/l，特别地低于18g/l，尤其低于17g/l，例如低于15g/l(同时总体上是大于6g/l)，

(2)将酸加入所述容器底料中直到获得至少约7、优选地在7.5与8.5之间的该反应介质的pH值，

(3)将酸和硅酸盐同时加入该反应介质中，

(4)停止加入该硅酸盐，而继续将该酸加入该反应介质中，直到获得了在2.5与5.3之间、优选在2.8与5.2之间的该反应介质的pH值。

在此优选的用于制备该沉淀二氧化硅含水悬浮液的方法中该初始容器底料包含一种电解质。术语“电解质”在本文中应理解为通常所认可的，也就是说，电解质是指任何离子或分子物质，当该物质是在溶液中时，它分解或离解以形成离子或带电微粒。作为电解质，可以提及的是一种来自碱金属盐与碱土金属盐的组的盐，特别地起始硅酸盐的金属与该酸的盐，例如在硅酸钠与盐酸的反应的情况下的氯化钠或，优选地，在硅酸钠与硫酸的反应的情况下的硫酸钠。

在阶段(1)中，该初始容器底料中的电解质的浓度是大于0g/l，例如大于8g/l。