[实用新型]金属镧中杂质元素含量的测定系统有效

专利信息
申请号: 201320850108.0 申请日: 2013-12-20
公开(公告)号: CN203658268U 公开(公告)日: 2014-06-18
发明(设计)人: 刘秋红;皮雄;任权兵;郭庭辉 申请(专利权)人: 江西稀有稀土金属钨业集团有限公司
主分类号: G01N21/73 分类号: G01N21/73
代理公司: 北京王景林知识产权代理事务所 11320 代理人: 王景林;梁洁
地址: 330046 *** 国省代码: 江西;36
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摘要:
搜索关键词: 金属 杂质 元素 含量 测定 系统
【说明书】:

技术领域

本实用新型涉及金属中杂质元素的分析检测系统,特别是金属镧中杂质元素含量的测定系统。本实用新型属于分析化学中的原子发射光谱分析领域,

采用电感耦合等离子体原子发射光谱法测定金属镧中杂质元素。

背景技术

在申请号为200910014394.5的发明申请公开了一种高纯铅中微量金属杂质的ICP-MS测定方法。该方法采用高纯硝酸溶解样品,电解法去除样品中的铅,利用电感耦合等离子体质谱仪采用跳风式对空白、工作曲线标准溶液以及待测样品元素扫描测试,得到待测元素的含量。该方法操作方便,环保,测试精度高,适用于多种微量元素杂质含量的分析测试。

CN102507538A公开了一种稀土硅钙钡中镧、铈含量的测定方法。该方法采用盐酸、硝酸、氢氟酸溶解试样,高氯酸冒烟驱氟,稀释到规定体积,采用电感耦合等离子体发射光谱仪测定。该方法可准确、快速测定稀土硅钙钡中镧、铈的含量。

CN102778451A公开了一种对粗铜中的金、银和钯等金属进行检测的方法。该方法采用火试金法富集得贵金属合粒,经王水溶解后采用电感耦合等离子体发射光谱仪在盐酸硫脲介质中测定粗铜中金、银、钯的含量。该方法具备准确度高、重现性好和线性范围宽的优点。

CN102279176A公开了一种白银中杂质元素的联测方法。该方法通过硝酸溶解-氯化钠沉淀-过滤-络合、王水溶解-过滤-络合、王水溶解-再过滤等一系列步骤然后用ICP-AES(电感耦合等离子体发射光谱仪)进行测定。该方法操作简便,测试时间短,易学易用,准确性高。

在上述测定元素含量的方法中,或者是测定高纯铅中微量金属杂质,或者是测定稀土硅钙钡中镧、铈的含量,或者是测定粗铜中的金、银和钯元素,或者是测定白银中杂质元素。然而,这些都与测定金属镧基体相差很大,且待测元素、样品溶解方式及分析方法也完全不同,所以,金属镧的分析方法无法参照上述方法进行。金属镧基体元素主要为镧(质量分数大于99.5%),杂质元素主要为铈元素、镨元素、钕元素、铁元素、镁元素和钙元素。金属镧所含基体虽然比较简单,但是,采用电感耦合等离子体原子发射光谱法测定时,基体对待测元素的基体干扰不同,共存的待测元素之间也能产生较强的光谱干扰,所以,基体元素和共存元素都会对材料的分析结果产生较大影响。

因而,金属镧的分析系统及分析仪器的参数与其他所能检索到的材料的分析系统是不同的,不能参照其他材料的分析系统进行检测。

实用新型内容

本实用新型的目的是提供一种金属镧中杂质元素含量的测定系统,其前处理简单,既省时又省力,成本也低。

为此,本实用新型提供了一种金属镧中杂质元素含量的测定系统,其特征在于,依次包括:试样溶解装置,其设有溶解容器、硝酸输入器,加热装置、试样容器;工作曲线标准溶液制备装置,其设有容量容器、硝酸添加器,低标溶液容器,高标溶液容器;分析参数的确定装置,所述分析参数的确定装置是电感耦合等离子体原子发射光谱仪;铈元素、镨元素、钕元素、铁元素、镁元素和钙元素的分析波长确定装置,其具有波长谱线扫描图生成装置,铈元素、镨元素、钕元素、铁元素、镁元素和钙元素的强度值显示装置、干扰元素显示装置和干扰强度显示装置;铈元素、镨元素、钕元素、铁元素、镁元素和钙元素分析波长处的校准曲线确定装置,其具有大于0.999的校准曲线的线性相关系数保持装置;以及金属镧中的杂质元素测定装置,其包括待测金属镧试样的计重器、与电感耦合等离子体原子发射光谱仪连通的待测金属镧试样的重量输入器、试样溶液分析器、铈元素、镨元素、钕元素、铁元素、镁元素和钙元素的检测强度确定器、铈元素、镨元素、钕元素、铁元素、镁元素和钙元素含量计算器,所述铈元素、镨元素、钕元素、铁元素、镁元素和钙元素含量计算器与铈元素、镨元素、钕元素、铁元素、镁元素和钙元素分析波长处的校准曲线确定装置以及铈元素、镨元素、钕元素、铁元素、镁元素和钙元素的检测强度确定器连通。

优选地,溶解容器为烧杯,试样容器为容量瓶。

优选地,容量瓶的容积为100mL。

优选地,容量容器是容纳镧、铈、镨、钕、铁、镁和钙的标准液的100mL容量瓶。

优选地,还包括10mg/mL镧标准溶液浓度控制器和1mg/mL铈、镨、钕、铁、镁和钙标准溶液浓度控制器。

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