[实用新型]戊基桂醛二甲缩醛的生产装置

说明书

技术领域

本实用新型涉及一种有机合成香料的生产装置，具体涉及一种戊基桂醛二甲缩醛的生产装置。 

背景技术

α-戊基桂醛二甲缩醛，2-(二甲氧甲基)-1-庚烯基苯，CAS号91-87-2，相对密度（25℃）0.955，折光指数（20℃）1.508，不溶于水，几乎溶于乙醇和丙二醇中，沸点300℃，闪点92℃，无色至淡黄色油状液体，呈柔和的新鲜花香气。α-戊基桂醛二甲缩醛可用于日化香精配方中，是调制茉莉香型系列化妆品香精的佳品。它在碱性介质中化学性质较α-戊基桂醛稳定，不易被氧化，因此非常适合用于皂用香精配方中，用量可达到10%，具有不变色的优点，此外，由于协调性能优良，广泛用于α-戊基桂醛的矫香剂和调和剂，也可用作茉莉型香精的定香剂，配制其他花香型香精。 

α-戊基桂醛二甲缩醛具有温柔的茉莉花香气，且留香持久，为反式和顺式异构体之混合物，被FEMA认定为GRAS，FEMA编号2062，并经美国食品和药物管理局（FDA）批准食用，在食品中的建议用量为（FDA§172．515，2000，mg/kg）：软饮料0.80；冷饮1.5～2.0；糖果2.0；焙烤食品2.6。我国《食品添加剂使用卫生标准》是我国《食品添加剂使用卫生标准（GB2760-2011）》规定允许使用的食品香料。欧洲理事会也将戊基桂醛二甲缩醛在用量为2mg/kg时，列入到可以加至食物中而对人体健康无害的人造香料物质表中。 

传统的α-戊基桂醛二甲缩醛合成方法由α-基桂醛与无水甲醇在HCl或H₂SO₄催化下缩合而制备，使用浓酸作为催化剂，由于浓酸腐蚀生产设备，需要进行碱洗、水洗过程，其后处理工序复杂，产生大量的酸性废液，污染环境，而且副反应多，产品颜色较深，影响产品质量的同时降低收率。 

由于α-戊基桂醛二甲缩醛的制备方法不同，所使用的生产装置也不同，有的简单，有的复杂。 

发明内容

本实用新型的目的就是针对现有技术存在的原料和工艺的限制，提出一种适用于α-戊基桂醛和甲醇在固体酸催化剂存在下一步合成α-戊基桂醛二甲缩醛的生产装置。 

为达到上述目的，本实用新型戊基桂醛二甲缩醛的生产装置，真空吸料装置通过四氟软管和搪瓷反应釜连接，甲醇高位槽通过管道与搪瓷反应釜连接，搪瓷反应釜的底部通过管道和安装在该管道上的化工泵与分馏釜连接，分馏釜上安装有分馏塔，分馏塔的塔顶通过管道并经螺旋板换热器与气液分离器连接，气液分离器通过管道与甲醇暂存接收槽连接并经防爆隔膜泵与甲醇高位槽连接，气液分离器经真空接受罐与成品暂存罐连接。

上述技术方案用于α-戊基桂醛与甲醇为原料制备戊基桂醛二甲缩醛。采用此技术方案，反应条件温和，产品易于纯化处理，且避免了硫酸、盐酸等传统的浓酸作为催化剂带来的设备腐蚀和大量废酸液的产生，同时最终产品纯度达到97%以上，控制α-戊基桂醛含量在3%以内，最大限度的减少杂质的含量，提高α-戊基桂醛二甲缩醛的纯度，从而使产品香气持久、纯正柔和。 

附图说明

图1是本实用新型高含量新洋茉莉醛的生产装置示意图。 

具体实施方式

由图1可见，本实用新型戊基桂醛二甲缩醛的生产装置，包括真空吸料装置1、甲醇高位槽2、搪瓷反应釜3、化工泵4、分馏塔5、分馏釜51、螺旋板换热器6、气液分离器7、真空接受罐8、成品暂存罐9、甲醇暂存接收槽10、防爆隔膜泵11，真空吸料装置1通过四氟软管和搪瓷反应釜3连接，甲醇高位槽2通过管道与搪瓷反应釜3连接，搪瓷反应釜3的底部通过管道和安装在该管道上的化工泵4与分馏釜5连接，分馏釜5上安装有分馏塔51，分馏塔51的塔顶通过管道并经螺旋板换热器6与气液分离器7连接，气液分离器7通过管道与甲醇暂存接收槽10连接并经防爆隔膜泵11与甲醇高位槽2连接，气液分离器7经真空接受罐8与成品暂存罐9连接。 

本实用新型戊基桂醛二甲缩醛的生产装置具体应用如下： 

a）采用真空吸料装置1向搪瓷反应釜3内加入α-戊基桂醛，带水剂环己烷，环己烷的投料量为总投料量的1~5%，进料结束后，通入氮气置换真空，从甲醇高位槽2加入甲醇，甲醇的投料量与α-戊基桂醛的摩尔比为1.0:1.5~3.0，从反应釜手孔加入催化剂，催化剂用量为总投料量的1~5%，这里的催化剂是一类产品的总称，是指硅胶负载硫酸锆、硅胶负载硫酸铁、硅胶负载硫酸铯、硅胶负载硫酸铈等负载型固体酸缩醛催化剂的一种，开启搅拌机混合均匀；

b）打开蒸汽阀门，对搪瓷反应釜3进行升温，控制反应温度80~120℃；