[实用新型]一种基于电热蒸发-介质阻挡放电的原子发射光谱分析装置

说明书

技术领域

本实用新型涉及原子发射光谱分析技术。 

技术背景

介质阻挡放电（Dielectric Barrier Discharge，DBD）是一种低温等离子体技术，由于其功耗小、温度低、电子密度/温度高、结构简单易于操作、可在大气压下工作等优点，被越来越多地应用到分析领域，特别是小型化的原子/分子光谱仪器中。然而，虽然DBD具有低温低功耗等特性，但也使其能量有限，目前DBD在光谱分析中的应用主要用作原子吸收/原子荧光光谱的原子化器以及分子光谱的激发源，将其作为原子发射光谱的激发源的报道还比较少。专利ZL-200510086518.2描述了DBD原子化/离子化方法，CN-101865832A将DBD原子化器用于非色谱方式的汞形态分析，CN-102445445B研究了液体介质阻挡放电发射光谱。但目前的应用主要集中在几种易于激发的元素，且灵敏度也较低。同时，相关研究表明DBD除功率低激发能力有限外还易受水分的影响，水分的引入既严重消耗DBD的能量，也影响其工作的稳定性。因此，为了更好的扩展DBD在原子发射光谱分析中的应用，提高DBD原子发射的分析灵敏度以及扩展其可分析元素范围，在增强DBD激发能力的同时，还需要一种既有较高进样效率，又不引入过多水分的样品引入方式。 

电热蒸发技术作为常用的进样手段具有样品需求量小、进样效率高、可直接固体进样等优点。同时由于其可控的升温程序，可对样品中的水分与基体进行分步分离消除，在实际样品分析中非常具有优势。金属钨具有良好的电导性能、高熔点、良好的延展性以及相对化学惰性等特性，是一种理想的用于电热原子化/蒸发装置的材料。而钨丝（Tungsten coil，W-coil）具有体积小、成本低、功耗低、控制简单以及升温/冷却速度快等诸多优点，其在原子光谱分析中获得了非常广泛的应用，通常被用作原子吸收光谱、原子荧光光谱的原子化器，原子发射光谱的激发源，同时也被广泛地作为电热蒸发装置用作原子光谱分析的进样方式。 

实用新型内容

为了克服已有的DBD作为原子发射光谱分析激发源的不足，本实用新型提供一种钨丝电热原子化/蒸发与热辅助DBD串联的原子发射光谱分析装置，将二者结合起来并有效利用二者的优点，从而实现以下两个方面的主要目的： 

A.通过钨丝电热蒸发进样方式，消除样品水分对DBD能量的消耗，并减小对DBD稳定性的影响。 

B.通过钨丝电热原子化/蒸发与DBD的串联，以及DBD热辅助等手段，提高原子化/激发效率，进而提高分析灵敏度。 

本实用新型的装置是由钨丝电热原子化/蒸发装置与热辅助介质阻挡放电装置两部分组成。其中钨丝电热原子化/蒸发装置由石英管13、钨丝7、钨丝保护座8、钨丝电源座9、穿过底座10的电源连接导线11、载气入口12、进样孔14和密封塞15构成；热辅助介质阻挡放电装置由石英管3、通过固定座4固定在石英管3内与其同轴的内电极2、缠绕在石英管3外的外电极1、外部加热陶瓷管6及其内部的加热电阻丝5构成。 

钨丝电热原子化/蒸发装置的石英管13上细下粗，且中间呈圆弧过渡。上面较细部分长度10～20mm，内径3mm；下面较粗部分长度30～50mm，内径15～20mm。石英管13顶端与DBD的介质石英管3相连，且靠近钨丝的位置留有进样孔14，其可由密封塞15密闭。钨丝取自OSRAM幻灯机灯泡（HLX64633，15V，150W），去掉外层灯罩，保留钨丝7和钨丝保护座8。将钨丝插在固定于底座10的钨丝电源座9上，并一起插入石英管13中；且钨丝7靠近石英管13管口。底座10中心留有载气入口12，并连通到钨丝电热原子化/蒸发装置的石英管13。载气进入石英管13后，先后到达钨丝7和DBD石英管3。钨丝电源座9通过穿过底座10的电源连接导线11与外接钨丝供电电源相连。 

热辅助介质阻挡放电装置的介质石英管3与石英管13相连，且与钨丝7顶端的距离20～30mm。石英管3长度70～80mm，内径3mm，外径5mm。内电极2通过固定座4固定在石英管3内，并与其同轴，直径1mm；外电极1缠绕在石英管3外壁，缠绕长度40～50mm。内外电极与DBD供电的高压交流电源相连。热辅助加热装置长度40～50mm，套在缠绕了外电极1的石英管3外部，加热陶瓷管6内绕了加热电阻丝5，加热电阻丝5连接外部加热电源。 

本实用新型与传统的介质阻挡放电作为原子光谱分析的原子化/离子化器、激发源相比，具有如下特点和优势：