[实用新型]3,4二氯硝基苯副产物盐酸的回收装置

说明书

技术领域

本实用新型属于化工生产领域，特别涉及一种3,4二氯硝基苯副产物盐酸的回收装置及方法。 

背景技术

对硝基氯苯经氯化会产生大量的副产物气体HCl，它们含有少量未反应原料、中间物、副产物料或产品等杂质，因此不能广泛地直接加以利用，必需用相关的精制方法去除绝大部分上述杂质才能加以利用。 

国外对副产物HCl气体的利用和精制方法已报道很多，这方面的专利技术有很多。我国在20世纪60 年代由原化工部锦西化工研究院及一些企业也对此开展了研究工作，如对氯化苯、三氯乙醛、合成洗涤剂生产的副产物HCL 气体进行过中间试验和工业化试验，获得了工业化应用，此方法适合大型生产装置，生产成本相对较高，不适合小型装置应用，本实用新型采用树脂吸附脱除盐酸内杂质达到提纯的目的，适合广泛应用。 

常温常压下，3,4二氯硝基苯保存在乙醇或CCl4中，为淡黄色针状结晶。其熔点为41~44℃，沸点为255~256℃，不溶于水，溶于甲醇、乙醚回乳丙酮。 

对硝基氯苯在常温常压下为淡黄色针状结晶，熔点为84.2℃，沸点为242℃，溶于苯、乙醚、CS2，不溶于水。 

氯化氢，是一种无色、不燃性气体，有极刺激气味，在空气中呈白色的烟雾。其熔点为-114.2℃，沸点为-85.1℃。极易溶于水，生成盐酸。有强腐蚀性，能与多种金属反应产生氢气，可与空气形成爆炸性混合物，遇氰化物产生剧毒氰化氢。 

发明内容

本实用新型为了弥补现有技术的缺陷，提供了一种能够有效回收HCl的3,4二氯硝基苯副产物盐酸的回收装置及方法。 

本实用新型是通过如下技术方案实现的： 

一种3,4二氯硝基苯副产物盐酸的回收装置，其特征在于：包括氯化釜，冷凝器，捕雾器，石墨吸收塔，粗品槽和回收槽；所述氯化釜上部出口与冷凝器连通，冷凝器气体出口连接捕雾器，冷凝液出口连接氯化釜；所述捕雾器气体出口连接石墨吸收塔下部，液体出口连接氯化釜；所述石墨吸收塔上部设有进水口，下部出口连接粗品槽；粗品槽与回收槽之间通过除硝基物树脂交换柱和除铁树脂交换柱连通。

本实用新型的有益效果是：本实用新型实现了3,4二氯硝基苯副产物盐酸的高效回收利用，且方法操作简单、自控水平高、对污染气体中存在的杂质及对硝基氯苯处理效果好，适于广泛推广应用。 

附图说明 

下面结合附图对本实用新型作进一步的说明。

附图1为本实用新型结构示意图； 

图中，1氯化釜，2冷凝器，3捕雾器，4石墨吸收塔，5粗品槽，6除硝基物树脂交换柱，7除铁树脂交换柱，8回收槽。

具体实施方式 

附图为本发明的一种具体实施例。该3,4二氯硝基苯副产物盐酸的回收装置，其特征在于：包括氯化釜1，冷凝器2，捕雾器3，石墨吸收塔4，粗品槽5和回收槽8；所述氯化釜1上部出口与冷凝器2连通，冷凝器2气体出口连接捕雾器3，冷凝液出口连接氯化釜1；所述捕雾器3气体出口连接石墨吸收塔4下部，液体出口连接氯化釜1；所述石墨吸收塔4上部设有进水口，下部出口连接粗品槽5；粗品槽5与回收槽8之间通过除硝基物树脂交换柱6和除铁树脂交换柱7连通。

氯化釜1中产生的副产物气体通入冷凝器2，水作为冷凝液，温度为22℃，冷凝回收对硝基氯苯、3,4-二氯硝基苯。冷凝后的副产物气体经过捕雾器3，捕雾器3采用22℃循环水降温，将副产物气体降温至42℃，将微量硝基氯苯凝结成小液滴捕集回收。随后，副产物气体进入石墨吸收塔4，石墨吸收塔4采用夹套降温，温度为30℃；用水循环吸收HCl，得到质量分数约为31%的工业级盐酸。所得工业级盐酸再依次经过除硝基物树脂交换柱6和除铁树脂交换柱7，最终得到无色合格盐酸，浓度为30%，铁≤0.008%，灼烧残渣≤0.1%，氧化物≤0.08%。得到的合格盐酸储存在回收槽8中待销售。