[实用新型]氧气氧化法制备乙醛酸的气流循环反应装置

说明书

一、技术领域

本实用新型属于医药化工生产设备，尤其是涉及到一种氧气氧化法制备乙醛酸的气流循环反应装置。

二、背景技术

乙醛酸（OHC-COOH），又名甲醛甲酸或二羟醋酸，是最简单的醛酸，兼有醛和羧酸的性质，化学性质相当活泼。可与多种化合物发生缩合反应，因此广泛应用于医药、农药、香料、造纸、皮革、染料等行业。随着乙醛酸下游产品市场的发展，它已经成为一种具有很好发展前途的化工产品，并在国内外得到了广泛的应用。

现有技术中，生产乙醛酸方法主要是硝酸氧化乙二醛法。但该方法存在生产过程中产生大量的NO_X尾气，污染环境和硝酸消耗量大等问题。对于如何有效地减少NO_X尾气污染和硝酸消耗量，在化学合成技术领域已有的做法如发明专利《一种乙二醛硝酸氧化法生产乙醛酸的尾气处理方法和处理系统》，201110185138.X，鲍应元。引入空气将乙二醛硝酸氧化产生尾气中的NO氧化成NO₂；用水进行6级吸收后，用碱液吸收，并将吸收液处理后部分循环套用。但该方法还存在硝酸消耗量大，尾气处理量大和吸收设备庞大等问题；又如发明专利《氧化氮催化氧气氧化乙二醛制备乙醛酸水溶液的合成方法》，200410096499.7，周智明。它是在密闭反应釜中，用氧化氮催化，使用氧气氧化乙二醛水溶液制备出乙醛酸水溶液。但该方法要求控制体系氧气压力在0.3MPa以上，属非常压密闭体系，与传统硝酸氧化乙二醛法比较，其设备要求较高，操作难度增加，安全系数降低。该专利是在实验室条件下产生的，反应釜体积略有放大，体系要求的压力就增加很多，所以至今仍未实现工业化。

三、发明内容

本实用新型的目的就是为了提供一种在常压液封体系中，用硝酸氧化乙二醛过程中产生的氧化氮，催化氧气氧化乙二醛制备乙醛酸的方法实现工业化的氧气氧化法制备乙醛酸的气流循环反应装置。

本实用新型所采用的技术方案是：它是由反应釜、设置在釜盖上的进料口、驱动液体搅拌桨旋转的搅拌轴和排气管、釜底带出料阀的出料管和设置在釜侧的带加热蒸汽阀的蒸汽管以及带冷却阀的冷却管等构成，在反应釜上增设气流循环装置和供氧装置，所述气流循环装置是由气体循环风机、变频器、气体流量调节阀、管道和气流分布器组成，气体循环风机的进口管道与反应釜的釜盖气管口相连，其出口端用带气体流量调节阀的管道插入釜底与气流分布器相连；所述供氧装置是由放置在计量秤上的氧气钢瓶和气管构成，气管上设置氧气阀，其一端与置于计量秤上的氧气钢瓶相连，一端与反应釜上的出气孔相连；釜盖上的排气管通过管道与装有报警器的液封槽连接，并在液体搅拌桨的驱动轴上部设置了气体搅拌叶片。

本实用新型有益效果在于：由于在反应釜上增设了釜液循环吸收装置，用硝酸氧化乙二醛过程中产生的氧化氮，催化氧气氧化乙二醛水溶液制备出乙醛酸水溶液的方法实现工业化，既减少了硝酸的耗用量，也降低了NO_X尾气排放量，还可提高了产品乙醛酸的收率，具有广泛的的应用价值。

下面结合附图对本实用新型作进一步说明：

四、附图说明：

图1为本实用新型的结构原理示意图。

图中：1为变频器，2为风机，3为气体流量调节阀，4为排气管，5为加热蒸汽阀，6为反应釜，7为气流分布器，8为出料阀，9为计量秤，10为液体搅拌桨，11为气体搅拌叶片，12为进料口，13为氧气阀，14为冷却阀,15为报警器，16为液封槽。

五、具体实施方式

如图1所示，在由反应釜6、设置在釜盖上的进料口12、驱动液体搅拌桨10旋转的搅拌轴和排气管4、釜底带出料阀8的出料管和设置在釜侧的带加热蒸汽阀5的蒸汽管和带冷却阀14的冷却管等构成的传统硝酸氧化乙二醛生产乙醛酸设备基础上，增设气流循环装置和供氧装置，所述气流循环装置是由气体循环风机2、变频器1、气体流量调节阀3、管道和气流分布器7组成，气体循环风机2的进口管道与反应釜6的釜盖气管口相连，其出口端用带气体流量调节阀3的管道插入釜底与气流分布器7相连；所述供氧装置是由放置在计量秤9上的氧气钢瓶和气管构成，气管上设置氧气阀13，其一端与置于计量秤9上的氧气钢瓶相连，一端与反应釜6上的出气孔相连；釜盖上的排气管4通过管道与装有报警器15的液封槽16连接。并在液体搅拌桨10的驱动轴上部设置了气体搅拌叶片11。实施本实用新型时，将一定量的20-40%乙二醛溶液加入反应釜6中，将适量的工业盐酸和水投入反应釜6，搅拌下，微开加热蒸汽阀5，慢慢升温至55℃时，关闭加热蒸汽阀5。开启氧气阀13通入氧气，赶走反应釜6上方空气后，关闭氧气阀13。滴加适量用水吸收尾气所得的稀硝酸，反应立即开始，有红棕色NO气体放出，滴加稀硝酸完毕，立即滴加事先配好的40%硝酸，当温度升至60℃，开启冷却水阀14，停止滴加 40%硝酸，再开氧气阀13，启动气体循环风机2，维持反应温度在55-65℃，反应压力为常压，当体系正压力报警器报警或温度超过61℃，增大冷却水流量或减小氧气流量，当体系负压力报警器报警或温度降到59℃以下，减少冷却水流量、增大氧气流量或滴加硝酸补充氧化氮，当滴加硝酸在氧化反应过程中放出的氧和钢瓶通入的氧之和达到等当点时，停止通氧，保温反应1小时，降温至0-5℃，析出白色晶体，过滤得草酸，滤液为乙醛酸溶液。