[实用新型]一种有机化合物升华提纯系统

说明书

技术领域

本实用新型涉及有机化合物提纯技术领域，具体涉及一种用于高速，简便而成本低廉的真空加热升华设备或系统。

背景技术

随着有机半导体在发光二极管组成的全色显示屛以及白光照明的应用，有机半导体晶体管在逻辑电路上的应用，以及有机半导体光伏电池的应用，已认识到有机半导体材料提纯技术越来越重要的作用。高纯有机半导体的使用往往可使上述有机半导体器件的性能和工作寿命带来超过数倍的提高。因而，快捷而简便的有机半导体提纯技术具有十分重要的意义。

通常有机半导体材料的提纯方法可分为重结晶或真空升华方法，真空升华方法是指在真空状态下（减压条件下）使固体受热后直接变成气态，再在一温度梯度管中（如石英玻璃管）依据不同化合物凝结难易而在不同温区凝集而达到纯化目。由于待提纯的材料与杂质具有不同的升华温度和冷凝温度，而达到纯化目的。在一些情况下，为使升华气体流有效地沿温度梯度管中分布分离，可使用载气而使升华气体从高温流向低温。控制升华提纯质量的因素主要包括：各温区的温度及温度梯度，真空度及载气流量，以及升华时间。有机半导体的提纯通常需要使用专门的提纯装置。在已有的文献中已披露了不少有机升华提纯装置，如公开号CN100998928A（发明人：曹国华，秦大山等）披露了一提纯装置，包括一支撑架台面，一加热炉，一与真空系统连接的提纯部分，和一通有氮气的钢瓶；公开号CN1313183C（发明人：林政弘，游振平，何崇文）披露了一多个容置管的真空升华装置；公开号CN1256998C（发明人：福田真日止等）披露了一由电磁感应产生热量的加热单元升华提纯机；公开号CN17142061A（发明人：沈洪植，张珉植等）披露了一升华提纯机使用带空间隔板的多个内管；申请号201020212261.7（发明人：董毅，刘志华）披露了-可移动的测温装置;申请号201020212263.6（发明人：董毅，刘志华）披露了一升华提纯装置的加热炉移动炉门。所有上述文献皆存在升华时间长，且一套真空装置及加热炉只能服务于一套升华提纯玻璃管，既减少了生产效率，也增加了昂贵设备如真空系统的设备成本。

在一般的真空加热升华提纯装置使用过程中，无一例外地要经历上料，密封，真空抽提，真空下程序升温升华，冷却，关机和卸料等七道工序，从而实现有机半导体材料的纯化。在一个周期的使用中，超过一半时间是不需要昂贵真空设备工作的， 因而昂贵的真空设备未能充分获得利用， 有机半导体纯化也往往成为规模化生产的瓶颈。有必要发明一提高真空设备利用率的系统，使其间歇式工作方式变为连续工作式。

发明内容

本实用新型披露了一种真空加热升华提纯系统，其特征是采用一套真空抽提装置直接与多套温度梯度升华装置相连，从而实现真空抽提装置能不间断地依次抽提升华加热装置1，2，3，甚至是抽提装置达到10套升华加热装置。

一般地，本实用新型公开了一种有机化合物升华提纯装置，其特征是所述提纯系统包括－高真空装置和多套管式温度梯度升华装置; 所述的高真空装置由一机械泵或一机械泵与一扩散泵的高真空组合；所述的管式温度梯度升华装置由一保持真空的不锈钢管或玻璃管, 一用于升华管两端连接或密封的金属法兰, 一内衬玻璃管，一多温区管式加热炉，一升华管立架, 至少一根与真空装置相连接的真空管；至少一个系统开关阀门组成。

在不偏离本实用新型的范围内，为了避免升华管路中易挥发成分损害真空系统，所述的真空泵的前沿管路上可选地安装冷肼及过滤器。通过灌入干冰-乙醇溶液或是液氮于冷肼中，可阻止易挥发物进入真空系统。类似，可选地在真空系统与升华管道间安装一个过滤器，通过置于活性炭或分子筛，可阻止潮气或微粉进入真空系统。冷肼及过滤器在现有的商品中一般技术员都易获得。

在不偏离本实用新型的范围内，所述的保持真空的不锈钢管或玻璃管直径一般为3厘米至90厘米， 优选为5厘米至50厘米。保持真空的不锈钢管或玻璃管长度一帮为60厘米至300厘米，优选为80厘米至200厘米。太短起不到分离效果，太长则浪费或带来空间的占用。内衬玻璃管直径小于保持真空的外管，起到盛料作用。在一些情况下，内衬管内还可再装入便于刮集提纯料的收集玻璃管。