[实用新型]一种微流蒸发光散射检测装置有效
| 申请号: | 201320602743.7 | 申请日: | 2013-09-27 |
| 公开(公告)号: | CN203551534U | 公开(公告)日: | 2014-04-16 |
| 发明(设计)人: | 阎超;高红秀;王玉红 | 申请(专利权)人: | 上海通微分析技术有限公司 |
| 主分类号: | G01N30/74 | 分类号: | G01N30/74 |
| 代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
| 地址: | 201203 上海市*** | 国省代码: | 上海;31 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 蒸发 散射 检测 装置 | ||
技术领域
本实用新型涉及一种化学分析仪器,具体涉及一种蒸发光散射检测装置。
背景技术
近年来,毛细管液相色谱(capillary LC)、毛细管电泳(CE)和毛细管电色谱(CEC)等微分离技术迅速发展,因其分离过程中流动相和样品消耗少,环境污染小,理论柱效高,流动相最佳流速低,易与其他检测方法在线联用等优点,广泛用于生化分析、手性分离、神经科学、蛋白质和多肽研究、医药等分析领域,展现出迅猛的发展势头。目前用于毛细管分离体系的检测手段有紫外吸收法、激光诱导荧光法、电化学检测、质谱及核磁共振检测等。作为毛细管分离体系的检测手段,其中紫外吸收、激光诱导荧光和电化学检测均为特征性检测手段,只有具有紫外、荧光官能团或电活性物质才可以被检测,应用受到很大限制;质谱与核磁共振检测虽然可以作为通用性检测器,但仪器本身的使用和维护成本很高,操作烦琐,不便于推广。因此缺乏一种适用于微分离技术的经济型通用检测器。
蒸发光散射检测装置(Evaporative light-scattering detector,ELSD),是一种自上世纪九十年代开始得到广泛应用的通用型高效液相色谱质量检测器,其原理是基于将色谱柱洗脱液雾化形成气溶胶,然后在加热的漂移管中将溶剂蒸发,最后余下的不挥发性溶质颗粒在光散射检测池中得到检测。作为“通用型”质量检测器,ELSD具备诸多优点:可检测任何挥发性低于流动相的样品,尤其适合困难及无发色基团样品的分析;与传统的通用型示差检测器相比,具有更高的灵敏度和稳定性;与梯度洗脱相容,确保分辨率和快速分离;对各种物质具有几乎相同的响应,使浓度测定更加简单易行;尤其在天然产物(包括中草药)、药物及食品分析(氨基酸、糖类、酯类)等领域更具优势。目前,ELSD用于常规高效液相色谱的分离检测,液体流量适用范围在几百微升至毫升级别。通过研究发现,ELSD对纳升级流量下色谱峰展宽的影响很小,非常适合于毛细管分离技术的检测。
ELSD作为“通用型”质量检测器,还可克服其他特征性检测器的应用限制,仪器本身成本低,操作简单。但目前适用于微分离技术的ELSD发展水平较低,在实际使用过程中仍存在基线噪声漂移时间长、色谱峰拖尾等问题。本发明主要针对微型ELSD检测器的雾化和蒸发系统参数进行优化,并改进蒸发系统的加热模式,使得加热更均匀迅速,可得到最有利于检测的最优信噪比。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种适合于毛细管电泳和毛细管电色谱等毛细管分离体系的微型蒸发光散射检测装置,并对其雾化和蒸发结构进行优化设计,可获得最佳的信噪比,以克服现有技术存在的不足。
本发明解决其技术问题采取的技术方案如下:
一种微型蒸发光散射检测装置,包括依次同心连接的雾化器、蒸发管以及光散射池;所述雾化器侧面具有载气入口,所述蒸发管管壁外侧包裹绕线电阻,绕线电阻置于保温套筒内,所述光散射池侧表面分别连接有光电倍增管、激光光源以及光阱,其特征在于:所述雾化器在喷雾孔中插有与其同心的毛细管喷针,所述雾化器的喷雾孔径为200μm,所述毛细管喷针的内径为20μm,外径为150μm,,所述蒸发管的内径为8-10mm,长度为10cm,所述绕线电阻为直管圆柱形结构,功率为100-150W。
根据以上技术方案提出的蒸发光散射检测装置,其优点是:
1、采用上述雾化器、雾化喷针以及蒸发管的规格参数,可获得相同条件下的最优信噪比和最佳峰形;
2、蒸发管管壁外侧采用绕线电阻加热方式,使得加热更迅速更均匀,解决了开机后基线噪声漂移和稳定时间长的问题。
附图说明:
附图1为本实用新型的结构示意图;
附图2为本实用新型的结构剖面示意图;。
附图3为试验例1得到的色谱图;
具体实施方式:
下面结合实施例和附图对本发明作详细说明,但本发明的保护范围不限于下述的实施例。
如附图1所示,所述蒸发光散射检测装置包括雾化器1,载气入口2,蒸发管3,加热电阻4,保温套筒5,光散射池6,光电倍增管7,激光光源8,光阱9,废气出口10、毛细管11。毛细管11,雾化器1,蒸发管3和光散射池6依次同心连接。
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