[实用新型]一种制备硼-10酸三甲酯的设备

说明书

技术领域

本实用新型涉及一种硼-10酸三甲酯的制备设备以及分离硼-10酸三甲酯和甲醇共沸物的设备，特别是采用萃取精馏方式分离硼-10酸三甲酯和甲醇共沸物的萃取精馏设备。

背景技术

硼-10酸三甲酯有以下用途：(a)用作半导体的掺杂源，也用于高纯硼的制备；(b)焊接，不再另外加溶剂，提高了生产率；焊接过程中，黄铜流动性很好，熔池十分稳定；保证了气密性和焊缝的机械强度等的技术要求；熔池表面清晰，操作容易，厚缝表面光滑，成型美观；(c)硼-10酸三甲酯可以水解生成硼-10酸，用于核工业领域，高丰度硼-10酸具有强的中子吸收特性，可以控制核反应中的中子通量密度。在核反应堆中使用浓缩硼-10酸，中子吸收可能性提高5倍。因此硼-10酸三甲酯的制备具有重要意义。

硼酸三甲酯和甲醇混合物的分离有盐析、萃取、萃取精馏，恒沸精馏、结晶、膜分离、反应分离和变压精馏等装置，工业中多采用盐析和萃取精馏的设备，盐析设备比较简单，但是盐循环比较不便，为了得到纯度较高的硼酸三甲酯，一般采用萃取精馏的设备对酯和醇的混合物进行分离。萃取精馏用于大规模工业生产，在原子能工业、石油化工、生化、环保、医药和食品工业领域越来越广泛的应用。萃取精馏是在精馏过程中加入一种溶剂，然后从塔顶某处连续加入适当流量的溶剂，改变组分的相对挥发度，实现相对挥发度相差比较小或者恒沸物体系的分离。添加的溶剂沸点比较高，而且不与物系中的组分形成共沸物。

专利CN102816178A公开了一种加盐萃取分离硼酸三甲酯和甲醇络合物的专用装置，包括萃取精馏塔以及溶剂回收塔，并且在萃取精馏塔的上部设有含盐溶剂入口，在萃取精馏塔中部设有硼酸三甲酯和甲醇混合物入口，塔顶硼酸三甲酯的出口，溶剂回收塔中部设有甲醇、盐和溶剂进料口，塔顶设有甲醇出口，塔底为含盐溶剂出口，并且含盐溶剂出口与含盐溶剂入口相通，实现循环利用，在此装置的连接过程中，虽然得到的硼酸按三甲酯的纯度比较高，分离效果比较好，但是含盐溶剂的循环性比较差，连续性操作有待改善，稳定性操作有待提高。

对于共沸物系的分离装置还包括带有萃取剂连续回收设备的间歇萃取精馏装置，包括间歇萃取精馏塔和连续精馏塔，操作稳定性高，适用于溶剂比要求比较高的复杂的难分离的物系，但是设备投资也相应增大。

本专利采用一种由三氟化硼-10甲醇络合物酯化反应装置得到硼酸三甲酯，通过共沸精馏得到硼酸三甲酯和甲醇混合物，然后通过间歇萃取精馏装置，该操作简单，稳定并且成本较低，萃取剂选择N，N-二甲基甲酰胺或者二甲基亚砜或者混合萃取剂，最后得到纯度和收率较高的硼-10酸三甲酯。

发明内容

为了解决现有技术问题，本发明提出如下技术方案：

一种制备硼-10酸三甲酯的设备，包括酯化反应器，共沸精馏塔和萃取精馏塔，酯和醇的混合物进料口设置在萃取精馏塔中部；萃取精馏塔外设置有保温带，热源为加热包，包在塔釜外面，塔釜分别连接外有保温带的精馏段，回流比塔底控制系统回流头和电磁线圈，塔底馏分储槽，测温热电偶以及加热包，塔顶连接冷凝器，回流比塔顶控制系统回流头和电磁线圈，塔顶馏分储槽和测温热电偶，塔身侧面设有萃取剂进料口，从高位溶剂储槽进入塔内，流量计控制溶剂流速，塔节分为萃取精馏段和提馏段。

所述共沸精馏塔理论板数15～40块，共沸精馏塔设置有塔顶冷凝器6和塔底再沸器7。

所述萃取精馏塔的理论板数为30～50块，塔柱直径为25～40mm，提馏段填料高度为20～40cm，内装有3mm×3mm的不锈钢θ环填料。

所述酯化反应器内设置有冷凝回流装置和搅拌装置。

所述塔顶和塔底的控制系统回流头的回流比控制器中设置有分配锤，使用继电器和电磁线圈对其摆动频率和方向进行控制，从而控制回流比的大小。

具体说明如下：

本发明的制备硼-10酸三甲酯的设备包括酯化反应器1，共沸精馏塔2和萃取精馏塔3，酯和醇的混合物11通过萃取精馏塔中进入塔内，从塔顶进萃取剂，从萃取精馏塔顶得到纯度较高的硼-10酸三甲酯12，甲醇10和萃取剂可以回收循环利用。