[实用新型]一种磷化铝水解制备液化磷烷的装置

说明书

技术领域

本发明涉及一种磷化铝水解制备液化磷烷的装置，属于磷烷气制备技术领域。

背景技术

目前磷烷在半导体、IC、化学工业、粮食仓储等领域有着重要用途，由于磷烷剧毒，生产工艺复杂，成本高，产品质量较差，特别是高纯磷烷国内还是全部依赖进口。现有磷化铝水解多数采用间歇釜式反应器，副产氢氧化铝，由于粘度大，又是容易结晶成固体，不容易清洗，并且由于加水量不容易控制，导致反应压力不稳定。

发明内容

本发明所要解决的问题在于，克服现有工艺技术的不足，提供了一种将磷化铝水解制备液化磷烷的装置。该工艺应制备简单，适合各种颗粒大小的磷化铝，反应副产氢氧化铝可以及时随水排出，后处理简单，反应压力可控，产品收率高。

本发明采用的技术方案是：一种磷化铝水解制备液化磷烷的装置，采用管道依次连接水解反应器、吸附器、过滤器、低温冷凝器和接受钢瓶，低温冷凝器采用管道连接低温制冷机，接受钢瓶浸入低温浴槽内；所述水解反应器包括溢流桶、洗涤桶、溢流水箱和水解反应釜；所述洗涤桶设置在溢流桶的上部，靠位于洗涤桶内的洗涤管与溢流桶连通，溢流水箱通过管道与溢流桶连通；所述水解反应釜顶部的出气管道与洗涤桶的下部连接，下部与溢流桶连通，内部设有固定原料桶的筛板。

所述原料桶的壳体上设有与磷化铝颗粒大小配合的筛孔，底部设有固定杆。

本发明的有益效果是：这种磷化铝水解制备液化磷烷的装置对原料颗粒度适应范围宽，只要设计加工不同开孔尺寸的原料桶就可以；系统压力可以控制，打开阀门k1就可以使系统恒压操作，关闭阀门K1就可以变压操作，这要根据气体后处理对压力的要求确定；副产氢氧化铝可以及时随渣水一起排放，使氢氧化铝的浓度维持在一个较低水平，反应完成后设备的清洗方便,后处理简单。最终产物磷烷是液化气，适用于各种用途的磷烷气。

附图说明

图1为一种磷化铝水解制备液化磷烷的工艺流程图。

图2为磷化铝水解反应系统图。

图3为原料桶示意图。

图中：T101、水解反应系统，T102、吸附器，T103、过滤器，T104、低温冷凝器，T105、低温制冷机，T106、接受钢瓶，VT107、低温浴槽，1、溢流桶，2、洗涤管，3、视镜，4、洗涤桶，5、溢流水箱，6、出水口，7、水解反应釜， 8、原料桶，8a、筛孔，8b、固定杆，9、筛板，F1-F4、阀门，K1-K11、阀门。 

具体实施方式

图1示出了一种磷化铝水解制备液化磷烷的工艺流程图。这种磷化铝水解制备液化磷烷的装置采用管道依次连接水解反应器T101、吸附器T102、过滤器T103、低温冷凝器T104和接受钢瓶T106，低温冷凝器T104采用管道连接低温制冷机T105，接受钢瓶T106浸入低温浴槽T107内。由水解反应器T101产生的磷烷气体经冷凝后以液化磷烷注入接受钢瓶T106。

图2、3示出了磷化铝水解反应系统图。图中，水解反应器T101包括溢流桶2、洗涤桶4、溢流水箱5和水解反应釜7。洗涤桶4设置在溢流桶1的上部，靠位于洗涤桶4内的洗涤管2与溢流桶1连通，溢流水箱5通过管道与溢流桶1连通。水解反应釜7顶部的出气管道与洗涤桶4的下部连接，下部与溢流桶1连通，内部设有固定原料桶8的筛板9。原料桶8的壳体上设有与磷化铝颗粒大小配合的筛孔8a，底部设有固定杆8b。

采用上述磷化铝水解制备液化磷烷装置的工艺依次按以下步骤进行：

1.首先将水解反应釜7上盖打开，将已装满磷化铝物料的原料桶8，放入水解反应釜7内，并固定在筛板9上，然后关闭上盖和系统所有阀门，打开阀门K8，系统抽真空。

2.打开阀门K2、阀门K11，往水解反应器T101里加水，当压力表读数为0 MPa时，打开阀门K1，开始系统恒压操作（关闭阀门K1系统压力就会慢慢升高），同时关闭K11，慢慢由K2加水，系统压力慢慢上升，同时打开阀门K5、阀门F1。在产生气体的过程中，打开阀门K7，加入水，对产生的气体进行洗涤，在洗涤桶4和溢流桶1通过溢流管2相连，洗涤桶4内的水通过溢流管2流向溢流桶1。

3.从水解反应器T101出来的经洗涤的磷烷气体先经阀门K5、阀门F1，经过吸附器T102，吸附器T102内装填硅胶和5A分子筛（也可以采用2个吸附器串联），然后经过滤器T103，经阀门F2，到冷凝器T104，冷凝成液体。冷却循环液温度为-100℃到-110℃，采用低温制冷机T105制冷。

4.最后由阀门F4，充装到接受钢瓶T106，接受钢瓶T106侵入低温浴槽T107中，得到液化气体。当冷凝器T104内不凝气体增多时，可以打开F3排放。