[实用新型]离子色谱质谱联用仪定性定量测定食品中添加剂成分的在线富集装置

说明书

技术领域

本实用新型装置涉及食品领域，尤其是对食品、水产品中的添加剂成分的分析装置。

背景技术

在检验检疫部门，需要对食品、水产品等可食用的产品中的添加剂成分中的有机酸含量进行定性定量检测，但是目前的检测方法都有所缺陷。

国内外文献中，目前测定有机酸的检测方法有气相色谱法、离子色谱法、高效液相色谱法等。气相色谱法需衍生处理,操作繁琐,准确度较低,且难以用于热稳定性差和含量极低的有机酸分析。高效液相色谱法、离子色谱分析有机酸有着快速的优点,但是在物质的定性方面存在缺陷。因此欧盟657指令规定高效液相色谱法、离子色谱法测定的阳性结果不能作为最终的判定依据，必须用质谱、红外、核磁的方式对分子结构进行鉴定。

目前国内检测有机酸的标准有两个：（1）《GB/T5009.157-2003食品中有机酸的测定》（定量限:乳酸0.25g/kg; 柠檬酸0.25g/kg；富马酸2.5mg/kg）(2 )《GB/T23877.157-2009饲料酸化剂柠檬酸、富马酸、乳酸的测定-液相色谱法》（定量限乳酸800mg/kg; 柠檬酸800mg/kg；富马酸8.0mg/kg）。这两个检测标准采用高效液相色谱法，虽然定量性好，但是只对果蔬及其制品、饮料中可以正常含有的有机酸添加剂进行鉴定，而且检测的限量值较高，对于非法添加物的鉴定没有可行性。

发明内容

本实用新型所要解决的技术问题是提供一种检测食品、水产品中添加剂成分、有害残留成分的分析检测装置，其可以简单、快速、定性、定量的对添加剂成分、有害残留成分进行检测。

为解决上述技术问题，本实用新型提供的技术方案是离子色谱质谱联用仪定性、定量测定食品中添加剂成分的在线富集装置，其包括离子色谱仪和与之连用的质谱仪，所述离子色谱仪包括定量进样六通阀、分离柱、抑制器及CD检测器，所述CD检测器与所述质谱仪连通，所述抑制器通过恒流泵为其提供水源；所述定量进样六通阀的6号位为样品的进样口，5号位为废液流出口，1号位与4号位之间为定量环，3号位为流动相进液口；其特征在于在定量进样六通阀与所述分离柱之间还设置有富集六通阀，所述富集六通阀的进样6号位与与所述定量进样六通阀的2号位连通，所述富集六通阀的5号位为废液流出口，其1号位与4号位之间为富集柱，其3号位为分离流动相进液口，通过梯度泵为所述分离流动相提供动力；其2号位与所述分离柱连通，将从所述富集柱上经所述分离流动相洗脱分离的样品离子送至所述分离柱。

所述富集柱的两端柱头为惰性材料层，在所述惰性材料层中间为带季铵盐的阴离子交换柱填料层。

所述富集柱的每端柱头的惰性材料层厚度为0.2厘米。

所述分离柱的两端柱头分别为惰性材料层，在所述惰性材料层之间为由弱阴离子、强阴离子混合填料层。

所述分离流动相经四元梯度泵推动分离流动相流经所述富集柱进行梯度洗脱后进入所述分离柱进行样品分离。

本实用新型的装置操作的原理流程为：在用去离子水作为富集流动相的条件下，通过自动进样器推注样液通过进样六通阀的6号位向定量环中注入200μL（Loop200μL）样品溶液，多余样液经5号位废液流出口流出。进行进样六通阀切换，由独立泵推动去离子水经4号位进入六通阀，带着定量环中的样液，流经1号位然后流经2号位进入富集六通阀的6号位。

进行富集六通阀切换，让样品溶液从1号位经富集柱流向4号位，并用独立泵推注去离子水清洗富集柱3分钟，以去除一些阳离子和其他的杂质，实现富集。

富集六通阀再次进行切换，碱液作为分离流动相，由四元梯度泵推动碱液从4号位经富集柱流向1号，再从2号位进入分离柱，采用梯度洗脱的模式实现样品的分离。

样品经分离柱分离后进入抑制器，去除绝大多数的阳离子，再进入CD检测器，以监控总的信号值（Signal≤4.0μS），最后进入质谱仪进行检测。

通过增加富集柱，使低含量的物质通过富集可以提高检测的灵敏度；同时富集的过程可以将一些糖、淀粉、阳离子物质清洗，消除基质的干扰；离子色谱由于采用强碱作为分离流动相，能让16种组分分离得比较清楚。