[实用新型]多晶硅还原炉尾气在线检测样品处理装置

说明书

一、技术领域

本实用新型涉及一种多晶硅还原炉尾气在线检测样品处理装置。属于在线分析领域。

二、背景技术

多晶硅生产中，还原炉进料氢气和三氯氢硅的配比，反应温度、进料量等对多晶硅生产成本的影响至关重要，而根据多晶硅还原炉尾气组份含量来调节氢气和三氯氢硅的配比、反应温度、进料量、生长直径，可以大大降低生产成本，提高运行效率和产品质量。对于多晶硅还原炉尾气检测，由于条件及技术限制，目前国内部分厂家采用离线取样方式进行检测，存在较大的缺陷，还原炉尾气中氯硅烷组份极易冷凝，离线取样后会差生相变，所测得结果存在相当大的偏差，数据准确性根本得不到保证，同时由于氢气、氯硅烷易燃易爆离线取样具有很大的危险性。

目前，国内也有个别厂家采用在线色谱进行分析，但由于多晶硅还原炉尾气中含有大量的硅粉、氯硅烷易水解等，造成管路极易堵塞，过滤器更换频繁，损耗量大；氯硅烷组份易冷凝，产生相变后，若不能及时发现会对色谱造成极大的损害，维护成本很高；另外，由于在线色谱采用外标法对色谱进行标定，而氯硅烷标液无法完全汽化也是很大的问题，该问题直接关系到检测结果的准确性。

三、实用新型的内容

本实用新型的目就是针对以上问题，提供一种多晶硅还原炉尾气在线检测样品处理装置。本实用新在线色谱能够长期、连续、稳定运行，且得到准确可靠的检测数据。

本实用新型采用的具体方案是：它由样品前处理装置和样品预处理装置构成；样品前处理装置：样品前处理装置：包括样品冷却部分、限温阀、前级过滤、氮气吹扫、箱体加热盘管构成，样品冷却部分包括盘管和微型换热器，前级过滤包括并行过滤器和三通球阀，过滤器和三通球阀公共端(C)连接，氮气吹扫包括两通球阀和针阀，两通球阀与三通球阀非公共端通过三通连接，限温阀与三通球阀另一非公共通过三通连接；样品预处理装置：包括样品加热减压阀、二级三通过滤器、快速回路、流路切换、双进样通道、氮气吹扫、标气标液标定、仪表气系统，加热减压阀与两通球阀并联，快速回路包括针阀、玻璃管浮子流量计、止回阀，流路切换包括三通球阀和流路切换阀阀组X和Y，三通球阀公共端与对应的三通过滤器一个出口连接，两个非公共段端中的一端与流路切换阀阀组X和Y相应流路入口连接，另一个非公共端与另一台色谱对应的流路切换阀相应的流路连接，流路切换阀入口与另一台色谱对应的流路切换三通球阀的非公共端连接，双通道进样包括三通球阀、针阀、玻璃管浮子流量计、两通气动球阀、第三级过滤器、大气平衡阀、止回阀，氮气吹扫包括两通球阀、止回阀、两通球阀，两通球阀分别与相应流路切换阀连接对色谱管路自动吹扫，两通球阀分别与标气、标液流路连接，标液流路包括电加热汽化减压阀、标气标液三通切换阀、标定/样品切换阀，标气标液三通切换阀与标定/样品切换阀的公共端(C)与对应的针阀连接，标定/样品切换阀各自的两个非公共端中的一个与相应的流路切换阀阀组X和Y的出口连接，各自的另外一端通过三通与标气标液三通切换阀的公共端(C)连接，标气标液三通切换阀的两个非公共端分别与标气、标液连接；所述标液流路由电加热汽化减压阀至色谱入口采用电伴热并保温，电加热汽化减压阀入口前采用1/8″管线连接；流路切换阀和气动阀的控制：流路1、流路2、流路5以及流路6样品由流路切换阀阀组X选择切换后经接口进入色谱一个通道，流路3、流路4、流路7以及流路8样品由流路切换阀阀组Y选择切换后经接口进入色谱的另一个通道，流路切换阀驱动气依次接入相对应的流路，同一通道上的两个气动阀共用一个气动信号。

本实用新型具有以下优点：

1、针对还原炉尾气中硅粉量较大且粒径细小的特点，该系统中包含有三级过滤装置，过滤精度依次为7μm、2μm、0.5μm，前级样品处理具有氮气吹扫功能，有效的保证了系统的通畅，最大限度的减小了系统堵塞的几率。

2、前处理箱部分箱体加热、样品冷却器、一体化伴热管、预处理箱蒸汽加热、样品加热减压阀等一系列设计，保证了样品完全处于气体状态，不会发生相变，确保了样品的代表性，前处理箱部分限温阀在样品温度超过设定值后会自动关断，有效的保护了后续系统阀门等部件。

3、互为备用的多流路切换以及双通道进样设计，将色谱作用最大化，既能够进行各自4台还原炉尾气的检测工作，大大缩短了样品的检测间隔，两台色谱又能独立完成8台还原炉尾气的检测工作，其中一台进行维修时，不影响正常检测工作，保证系统连续运行，同时可以根据还原炉的数量来增减流路数。

4、色谱进样管路自动氮气吹扫设计，在三级过滤的基础上，每个周期检测过程中对色谱进样管路进行吹扫，大大降低了进样阀的损耗，有效的降低了维护成本。