[实用新型]一种适用农药和兽药残留分析中的前处理装置

说明书

技术领域

本实用新型涉及检测仪器设备技术领域，具体的，本实用新型涉及到一种农药残留检测装置，特别是一种适用于农药和兽药残留分析检测设备的技术领域。

背景技术

样品前处理技术是农兽药残留分析的关键技术之一，其目的是将样品中的目标化合物转化为可供仪器分析的试液。现行的前处理技术可概括为四类：即制备技术、提取技术、净化技术和浓缩技术。其中，净化技术主要包括固相萃取法、凝胶色谱法、液液萃取法和磺化法等；浓缩技术主要包括氮吹法(干法氮吹与湿法氮吹)和旋转蒸发法等。此外，还有一种称为基质分散固相萃取(或称Quechers)法的技术，将提取步骤和净化步骤合二为一，从而达到快速处理的目的。固相萃取技术、凝胶色谱技术、氮吹技术、旋转蒸发技术和基质分散固相萃取技术是当前残留分析中普遍采用的样品前处理技术。固相萃取净化技术是利用固相萃取小柱(已商品化为装有各种填料的标准规格的注射器)固定相的吸附能力与溶剂流动相的解吸附能力分离试样中的目标化合物与干扰物，使试样得到净化的技术，净化后的试液体积较之净化前有所增加，为提高目标化合物在试液中的浓度，需要对试液进行浓缩；凝胶色谱技术是利用凝胶色谱柱的分子筛效应对试液进行净化的技术，可有效去除试液中的大分子干扰物，尤其是脂肪，净化后的试液体积较之净化前成倍增加，为提高目标化合物在试液中的浓度，也需要对试液进行浓缩；氮吹浓缩技术是利用惰性气体(氮气)吹扫试液的技术，气流使试液中的有机溶剂快速挥发，而溶质(目标化合物)极少损失且不发生化学变化，从而达到浓缩试液的目的；为加快挥发，可对试液进行加热，按加热方式的不同，氮吹技术可分为两种：湿法氮吹(水浴加热)和干法氮吹(电热块加热)，氮吹法适用于小体积(15mL以下)试液的浓缩，但挥发出的有机溶剂直接排放到大气中，易对环境(包括实验室环境)造成污染；旋转蒸发浓缩技术是一种真空浓缩技术，在真空减压的同时对试液进行加热，使试液中的溶剂快速挥发，达到浓缩试液的目的，同时采用循环冷凝技术对溶剂加以回收，旋转蒸发法适用于较大体积(10-200mL)试液的浓缩，由于溶剂被回收，故对环境的污染较少。现有几种净化和浓缩步骤必须分步进行，是残留分析操作中耗时较多的步骤。

可见，如何解决现有技术中固相萃取、氮吹和旋转蒸发各种不同检测繁琐现状，在农药和兽药残留分析中对试样进行净化与浓缩操作中将其固相萃取、氮吹和旋转蒸发的三合一对于提高工作效率、简化工作流程提高检测准确率等方面都具有重要意义。

实用新型内容

本实用新型针对现有技术中普遍存在的步骤多耗时长、需求试液量大、溶剂污染等现状，本实用新型提供一种适用农药和兽药残留分析中的前处理装置，基于固相萃取技术、氮吹技术和旋转蒸发技术现状，将净化和浓缩步骤合二为一，可有效缩短残留分析样品前处理流程，并减少有机溶剂对环境的污染。本实用新型提供的装置结构紧凑，设计合理，使用方便，操作简单，有效缩短前处理流程，且对环境污染小，减少了对操作人员的健康危害。

本实用新型解决其技术问题是采取以下技术方案实现的：

本实用新型设计了一种适用农药和兽药残留分析中的前处理装置，利用四通管和控制阀将固相萃取小柱、试液接收瓶、氮气源和真空泵连接为一个半封闭的系统。固相萃取小柱与针头之间用针阀连接以控制溶剂流速；试液接收瓶设计为尖辣椒的形状以便液滴在瓶壁上展开；四通管与真空泵之间用铜管和截止阀连接以控制系统真空度，同时在管线上连接一段冷凝管以回收溶剂；四通管与氮气源之间用铜管和针阀连接以控制氮气流量，同时使管线的一段浸入水浴加热器预热。当真空泵工作时，系统内部形成负压，由于固相萃取小柱一端开放，在负压作用下小柱内的溶剂通过固相萃取小柱滴入接收瓶并在瓶壁上展开，通过控制阀调节净化液滴下的速率，与此同时，由氮吹管提供可调节的氮气流量并吹扫在展开的液滴上，使其快速挥发。氮气可预热到设定的温度，挥发出的有机溶剂在冷凝管内被回收。固相萃取小柱上端可附加贮液器以补充溶剂。

本实用新型具体提供一种适用农药和兽药残留分析中的前处理装置，包括包括由净化部分、浓缩装置、真空系统和回收装置组成，通过四通管、旋转阀、截止阀和针阀分别将净化部分、浓缩装置、真空系统和回收装置连接。净化部分由固相萃取柱、针头组成；浓缩装置由氮气源、恒温液浴器、椒形瓶组成；真空泵为真空系统提供真空源；回收装置由真空泵、冷凝器及回收瓶组成。

本实用新型中，固相萃取柱与针头之间用旋转阀连接；四通管与真空泵之间用铜管和截止阀连接，同时在铜管线上连接一段冷凝管以回收溶剂；四通管与氮气源之间用铜管和针阀连接，同时使管线的一段浸入恒温液浴器预热。