[实用新型]硫同位素分析的制样装置

说明书

技术领域

本实用新型涉及硫同位素分析的制样装置，具体涉及将含硫矿物中硫转化成为气体二氧化硫的实验装置，主要应用于硫同位素的气体质谱分析的预处理过程。 

背景技术

目前常规的测定硫化物和硫酸盐中硫同位素组成的方法，需要首先将固体或者液体样品中的硫转化成二氧化硫气体，然后通过气体质谱仪测量样品中硫同位素比值。较常使用氧化亚铜（或五氧化二钒）与硫化物（或硅酸盐），将硫化物中的硫氧化（或还原）成为二氧化硫。 

该方法所需的前处理实验装置主要由机械泵、扩散泵、真空计、冷阱、加热电炉、石英反应器、玻璃管道和收集管组成。目前国内主要采用的玻璃真空管道和石英反应器，阀门主要分为油脂阀门和无油脂O型圈玻璃阀门密封。 

常用方法有以下几方面不足： 

首先，目前常见制样装置在反应器的密封时需要使用真空油脂。真空油脂易污染、吸附产生的二氧化硫气体，引起分析测试的偏差。 

其次，因样品在高温反应时会产生溅射，引起燃烧管壁被污染，清洗困难，且污染物嵌入石英反应器，其膨胀系数与石英反应器相差较大，容易造成石英管壁的龟裂，需要定期更换石英反应器。此外具有支管的石英反应器，清洗不便，易磕碰，操作不便。 

此外，玻璃管道受应力作用易破损，需要维护修理。 

石英玻璃的切割焊接、玻璃管道的安装与修复需要专门的技术人员，加之 石英玻璃耗材较贵，不但分析成本高，且操作不方便。 

最后，玻璃管道受应力破损的情况一旦产生，机械泵直接暴露空气，实验过程中存在的安全隐患。 

发明内容

本实用新型的目的在于提供一种能够减少真空油脂使用，更加快速、便捷和安全的将含硫矿物转化二氧化硫的硫同位素分析的制样装置，用于含硫矿物中硫同位素组成测定的预处理过程。 

为达到上述目的，本实用新型所采取的技术方案为： 

一种硫同位素分析的制样装置，该装置的组成及连接关系如下：扩散泵上安装有散热扇，扩散泵的进气口通过管路与冷阱A的一端连接，该管路上设置有球形阀门H；冷阱A的另一端与三通管的第一端连接，三通管的第二端通过规管接头A与热偶真空规连接，三通管的第三端与球形阀门G连接；扩散泵的排气口通过管路与球形阀门K的一端连接，球形阀门K的另一端与三通管的第一端连接，三通管的第二端与机械泵的进气口连接，三通管的第三端与球形阀门J的一端连接；球形阀门J的另一端与球形阀门I的一端连接，球形阀门I的另一端与三通管的第一端连接，三通管的第二端与收集管A连接，三通管的第三端与球形阀门F的一端连接；球形阀门F的另一端与三通管的第一端连接，三通管的第二端与球形阀门G连接，三通管的第三端分三路，第一路通过规管接头B与电离真空规连接，第二路与球形阀门E的一端连接，第三路与球形阀门D的一端连接；球形阀门D的另一端与反应器不锈钢接头A连接；球形阀门E的另一端与冷阱B的一端连接，冷阱B的另一端与球形阀门C的一端连接；球形阀门C的另一端与三通管的第一端连接，三通管的第二端与球形阀门B的一端连接，球形阀门B的另一端与收集管B连接，三通管的第三端与球形阀门 A的一端连接，球形阀门A的另一端与反应器不锈钢接头B连接； 

石英反应器内管A装入石英反应器A中，在石英反应器内管A和石英反应器A的底部均放有石英砂A；石英反应器A上部固定于反应器不锈钢接头A底部接口，石英反应器A下部位于管式加热炉A中；进样铁棒A、多个耐高温进样瓷舟A依次装入石英进样管A中，石英进样管A固定于反应器不锈钢接头A侧边接口，进样磁铁A位于石英进样管A外壁上； 

石英反应器内管B装入石英反应器B中，在石英反应器内管B和石英反应器B的底部均放有石英砂B；石英反应器B上部固定于反应器不锈钢接头B底部接口，石英反应器B下部位于管式加热炉B中；进样铁棒B、多个耐高温进样瓷舟B依次装入石英进样管B中，石英进样管B固定于反应器不锈钢接头B侧边接口，进样磁铁B位于石英进样管B外壁上。 

所述的反应器不锈钢接头A上部为焊接的四分之一不锈钢管，在底部和侧边分别设计斜面刀口，底部斜面刀口的外侧为外螺纹A，侧边斜面刀口外侧为外螺纹B；石英反应器A外侧从上到下依次套有O型圈B、密封平面A、螺母A，石英反应器A上部插入反应器不锈钢接头A底部斜面刀口中，通过螺母A与外螺纹A连接固定，实现密封；石英进样管A外侧由上到下依次套有O型圈A、密封平面B、螺母B，石英进样管A上部插入反应器不锈钢接头A侧边斜面刀口中，通过螺母B与外螺纹B连接固定，实现密封；反应器不锈钢接头B与其连接方式相同。 

所述的连接管道均为不锈钢管道。 

所述的连接管道外壁缠绕有加热带。