[实用新型]一种气体还原装置

说明书

技术领域

本实用新型涉及一种气体还原装置，特别适用于粉状物料的气体还原过程。

背景技术

一类加氢催化剂是以第VIII族金属作为活性组分，负载于Al₂O₃、分子筛、硅胶等载体上，用于石油化工原料的净化、产品精制等过程。如，裂解汽油选择性加氢催化剂是以氧化铝为载体，钯、镍为活性组分的负载型催化剂。催化剂在使用前必须经过还原反应，将活性组分还原成单质金属。由于载体Al₂O₃制成特殊形状，如条状、柱状，其负载的金属化合物进行还原时较为简单，将催化剂装填在还原炉内直接通入氢气即可。

硅胶是最常用的聚烯烃催化剂载体。为改善催化剂性能，硅胶载体可进行改性处理，方法包括在前期硅胶合成过程中加入改性剂，或将改性剂浸渍于成品硅胶中，然后通过不同处理条件达到改性目的，如CN200910079426.X、US5895770等。发明人在研究过程中发现，含金属元素改性的硅胶载体，由于载体SiO₂形状为微球型，粒径在50μm以下，堆积密度小，硅胶负载的金属化合物需要还原过程时，传统的将改性硅胶装填在还原炉内直接通入氢气的方式存在极大问题。若还原气体流量过小，还原气体很难通过SiO₂堆积层；如果气体流量过大，SiO₂很容易被还原气体带出，造成原料损失及实验误差。

实用新型内容

本实用新型的目的是提供一种气体还原装置，可用于硅胶负载金属化合物的还原过程，也适用于各种粉状物料的气体还原过程。

为了达到上述目的，本发明采取以下技术方案：一种气体还原装置，包括还原室5、分流室6，以还原室为中心，分流室6是套嵌在还原室周边的空腔结构；分流室、还原室可以通过两室之间设置的背压阀实现单向连通；还原室内壁设置多层交错的流化分布板7，分布板上设有若干小孔；还原室顶部中央设置背压阀8，物料的进料阀11，底部中央设有还原气体的进气阀1，以及物料出料阀2；分流室顶端对称设置分流阀9、10；分流室底部两端与还原室接合处设背压阀3、4。

还原装置的操作过程如下：还原气体经进气阀1进入还原室5，当还原室的压力超过背压阀8的设定值时，还原室顶部背压阀8打开，部分还原气体携带物料进入分流室6，气体携带着物料打在分流室顶部，物料顺势滑落至分流室底部，气体经打开的分流阀9、10排出；随着还原室内还原气体的不断通入与分流阀的排气过程，背压阀8重复开合过程；当还原进行到一定程度，关闭分流阀9、10，分流室6内压力升高，两室之间的背压阀3、4在累积的气体压力下打开，被带出的物料重新回到还原室5。

本实用新型的优点在于：还原室采用流化床的结构，粉状物料与气体充分接触并发生还原反应；装置内设置背压阀，精确控制阀门的开启，粉状物料通过分流室进行回收，提高了气体还原效率；装置操作简单，人为因素影响小，使用安全。

附图说明

图1气体还原装置结构示意图

具体实施方式

下面以氢气(H₂)为还原气体，以钯化合物改性的硅胶产品为例具体说明本装置的还原过程。

首先，将还原装置用惰性气体吹扫、置换，确保装置内不残存可燃气体。

将含有0.5%钯化合物的SiO₂（粒径48μm，孔容1.68cm³/g，堆密度0.39g/cm³）在惰性气体保护下由加料口11加入还原室5，装入物料量为还原室高度1/2，以保证物料能够在还原室内流化；打开还原气体进气阀1通入H₂，当还原室顶部背压阀8打开时，缓慢打开分流阀，确保还原室内压力在0.5MPa；过程维持30min后，结合金属钯的H₂-TPR曲线，将还原温度设置在300℃，梯度缓慢升温至还原温度；为了确保物料在还原室内充分流化，每隔30min开启分流阀，部分被带出的物料在背压阀3、4作用下重新回到还原室5内继续被还原，还原过程持续6h；缓慢降温至室温，开启分流阀9、10，并保证还原室内压力在0.2MPa，切换惰性气体经进气口1进入还原室内，过程持续30min；关闭分流阀9、10，开启物料出料阀2，在惰性气体保护下将还原好的物料收集待用。

通过以上操作过程，即可获得单质钯金属负载的硅胶。