[实用新型]一种工程化逆流色谱仪

说明书

【技术领域】

本实用新型涉及一种逆流色谱设备。

【背景技术】

逆流色谱技术（Countercurrent Chromatography，简称CCC）是美国国立健康研究院（National Institutes ofHealth）实用新型的液-液分配色谱技术，于1970年论述了运动螺旋管内两个互不混溶的液相之间产生频繁的分配与传递的科学发现，为CCC技术的发展奠定了理论基础。1970-1980年期间，在实验室创制了“流通型行星式螺旋管离心分离仪”，为实现逆流色谱分离的仪器的诞生和发展提供了基本的物理模型。根据我国抗生素等药物的组分分离与鉴定的需要，我国从1978年起在北京的实验室开创了我国的CCC技术的研究工作，并于1980年自主设计研制出第一台“水平流通型行星式离心分离机”，完成了各类抗生素、有机农药、胰岛素的分离纯化，并且首创了CCC技术在中草药中生理活性化合物的分离纯化工作，相关研究成果于1984年首次在国际学术会议上发表。在此基础上，实现了商品仪器“水平流通型行星式逆流色谱仪”的小批量生产和推广应用。

1980-1990年期间，国外发现了在足够高转速的行星式运动条件下，多层螺旋管中互不混溶的两个液相的“单向性分布”现象。也就是说，在这样的物理条件下，两个液相将按照它们的比重、对螺旋管内壁的亲和性等因素的不同，分别趋向于螺旋管的不同端头占空分布。单向性分布现象的发现，推动了CCC向更加稳定、更加快速、更加高效的层面发展，从而实现了高速逆流色谱技术(High-Speed Countercurrent Chromatograph)和高速逆流色谱仪（High-Speed Countercurrent Chromatography，简称HSCCC）。

由于HSCCC技术排除了传统色谱技术所依赖的固态支持体（固态填料），从而避免了固态支持体对被分离样品组分的不可逆吸附、色谱峰形拖尾、异质沾染、失活、变性等不良影响。同时，HSCCC还具有分离制备量较大、溶剂和材料消耗量小、物质资源和被分离样品利用度高等优点。因此，HSCCC技术已经被当今国际公认为研究开发天然产物的有效技术手段，HSCCC的仪器设备将迎接日益拓展和应用的空间。

随着HSCCC技术的发展，其应用领域在不断扩展，用户对仪器设备的制备量的要求在逐步提升，大制备量的HSCCC设备已经成为技术进步的方向和实际应用的需求。

目前，在中国、美国、英国、法国等国都出现了研制和销售此类仪器的公司或企业，而现有的商品化产品，绝大多数是用于实验室的小或中等制备规模的仪器，其分离管柱的容量一般在数十毫升至数百毫升的范围。这些仪器还不能满足用户对大制备量分离纯化的目的与要求。

在中国和英国已经报道了个别的分离管柱容积达到立升级规模的逆流色谱设备，这些设备存在的问题是：

有的设备采用了大口径的管材来制造螺旋管分离管柱，由于管柱的体积和重量大，只能实现比较慢的转速。从逆流色谱基本理论来分析，螺旋管柱的内径越大，其分配分离效率越低，同时，螺旋管的转速越低，其对流分配效率越低。因此，这样的设备基本上属于在CCC技术研究初始阶段提出的“慢速转动螺旋管逆流色谱仪”，同现代高速逆流色谱的技术体系存在较大的差距。也就是说，在增大设备的几何空间的同时，降低了逆流色谱的分离效率、拖长了分离时间，对于活性化合物的分离效果和分离成本都是不利的。

有的设备，达到了十多立升的容积，但是，设备是由一个固定的大口径大容量的螺旋管作为核心部件，在使用时无法调变样品投量、溶剂消耗、分离时间等参数，这对于生产规模的分离纯化任务来说，是不经济和不方便的。而且，这种设备体积大、重量大、能耗高、造价高，不利于在不同的应用领域推广使用。

表达高速逆流色谱仪器设备的分配分离功能的参数，主要的是液态固定相在运动螺旋管内的保留率，即运动螺旋管内两个液相建立流体动力学平衡后，保留在螺旋管内的固定相体积同运动螺旋管的容积之比，是一个小于1的百分率数值。这个保留率越高，说明分离管柱内的有效分配分离空间越大，其对流分配分离的效率也就越高。而对于特定的两相溶剂系统，它在运动螺旋管内的固定相保留率同一个重要的技术参数β值密切相关，β值越大保留值越高。