[发明专利]一种低游离甲醛脲醛树脂的制备方法有效

专利信息
申请号: 201310754152.6 申请日: 2013-12-31
公开(公告)号: CN103755906A 公开(公告)日: 2014-04-30
发明(设计)人: 吕满庚;张云飞;李因文;梁利岩 申请(专利权)人: 中科院广州化学有限公司南雄材料生产基地;中科院广州化学有限公司
主分类号: C08G12/40 分类号: C08G12/40;C08G12/38;C09J161/32
代理公司: 广州市华学知识产权代理有限公司 44245 代理人: 张燕玲
地址: 512400 广东省韶关市*** 国省代码: 广东;44
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摘要:
搜索关键词: 一种 游离 甲醛 脲醛树脂 制备 方法
【权利要求书】:

1.一种低游离甲醛脲醛树脂的制备方法,其特征在于:包括以下步骤:

(1)向反应容器中依次加入100重量份甲醛水溶液、30-37重量份尿素、0.10%-1.00%甲醛水溶液重量的聚乙烯醇、1.0%-10.0%甲醛水溶液重量的三聚氰胺,混合均匀,并用氢氧化钠水溶液或碳酸钠水溶液调节体系pH值,在65℃-75℃保温30分钟后,将温度升温至85℃-92℃,保温30-60分钟;

(2)将2.0%-10.0%甲醛水溶液重量的酚醛中间体加入步骤(1)的反应体系中,同时用甲酸水溶液调节反应体系的pH值,每间隔10分钟测一次浊点,当取样滴入水中呈白色云雾状时,用氢氧化钠水溶液或碳酸钠水溶液调节反应体系的pH值为6.0-6.5,投入12-18重量份尿素,在85℃-92℃条件下保温30-45分钟;

(3)将步骤(2)的反应体系冷却至75℃,加入10-15重量份尿素,并用氢氧化钠水溶液或碳酸钠水溶液调节体系的pH值,在65℃-70℃下保温30-60分钟,冷却,出料,得到脲醛树脂胶黏剂。

2.根据权利要求1所述的低游离甲醛脲醛树脂的制备方法,其特征在于:步骤(1)中所述的甲醛水溶液的质量百分比浓度为37%;氢氧化钠水溶液的质量百分比浓度为20%;碳酸钠水溶液的质量百分比浓度为20%。

3.根据权利要求1所述的低游离甲醛脲醛树脂的制备方法,其特征在于:步骤(1)中所述的体系pH值为7.5-8.5;所述的保温条件为水浴保温。

4.根据权利要求1所述的低游离甲醛脲醛树脂的制备方法,其特征在于:步骤(2)中所述的酚醛中间体为2,4,6-三羟甲基苯酚,2,4-二羟甲基苯酚,2,6-二羟甲基苯酚,2-羟甲基苯酚和4-羟甲基苯酚中的一种以上。

5.根据权利要求1所述的低游离甲醛脲醛树脂的制备方法,其特征在于:步骤(2)中所述的甲酸水溶液调节反应体系的pH值至4.0-5.0。

6.根据权利要求1所述的低游离甲醛脲醛树脂的制备方法,其特征在于:步骤(2)中所述甲酸水溶液的质量百分比浓度为20%;所述的氢氧化钠水溶液的质量百分比浓度为20%;碳酸钠水溶液的质量百分比浓度20%。

7.根据权利要求1所述的低游离甲醛脲醛树脂的制备方法,其特征在于:步骤(3)中所述体系的pH值为8.0-8.5;所述的冷却的温度为45℃;所述的氢氧化钠水溶液的质量百分比浓度为20%;碳酸钠水溶液的质量百分比浓度20%。

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