[发明专利]一种低游离甲醛脲醛树脂的制备方法有效
申请号: | 201310754152.6 | 申请日: | 2013-12-31 |
公开(公告)号: | CN103755906A | 公开(公告)日: | 2014-04-30 |
发明(设计)人: | 吕满庚;张云飞;李因文;梁利岩 | 申请(专利权)人: | 中科院广州化学有限公司南雄材料生产基地;中科院广州化学有限公司 |
主分类号: | C08G12/40 | 分类号: | C08G12/40;C08G12/38;C09J161/32 |
代理公司: | 广州市华学知识产权代理有限公司 44245 | 代理人: | 张燕玲 |
地址: | 512400 广东省韶关市*** | 国省代码: | 广东;44 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 游离 甲醛 脲醛树脂 制备 方法 | ||
1.一种低游离甲醛脲醛树脂的制备方法,其特征在于:包括以下步骤:
(1)向反应容器中依次加入100重量份甲醛水溶液、30-37重量份尿素、0.10%-1.00%甲醛水溶液重量的聚乙烯醇、1.0%-10.0%甲醛水溶液重量的三聚氰胺,混合均匀,并用氢氧化钠水溶液或碳酸钠水溶液调节体系pH值,在65℃-75℃保温30分钟后,将温度升温至85℃-92℃,保温30-60分钟;
(2)将2.0%-10.0%甲醛水溶液重量的酚醛中间体加入步骤(1)的反应体系中,同时用甲酸水溶液调节反应体系的pH值,每间隔10分钟测一次浊点,当取样滴入水中呈白色云雾状时,用氢氧化钠水溶液或碳酸钠水溶液调节反应体系的pH值为6.0-6.5,投入12-18重量份尿素,在85℃-92℃条件下保温30-45分钟;
(3)将步骤(2)的反应体系冷却至75℃,加入10-15重量份尿素,并用氢氧化钠水溶液或碳酸钠水溶液调节体系的pH值,在65℃-70℃下保温30-60分钟,冷却,出料,得到脲醛树脂胶黏剂。
2.根据权利要求1所述的低游离甲醛脲醛树脂的制备方法,其特征在于:步骤(1)中所述的甲醛水溶液的质量百分比浓度为37%;氢氧化钠水溶液的质量百分比浓度为20%;碳酸钠水溶液的质量百分比浓度为20%。
3.根据权利要求1所述的低游离甲醛脲醛树脂的制备方法,其特征在于:步骤(1)中所述的体系pH值为7.5-8.5;所述的保温条件为水浴保温。
4.根据权利要求1所述的低游离甲醛脲醛树脂的制备方法,其特征在于:步骤(2)中所述的酚醛中间体为2,4,6-三羟甲基苯酚,2,4-二羟甲基苯酚,2,6-二羟甲基苯酚,2-羟甲基苯酚和4-羟甲基苯酚中的一种以上。
5.根据权利要求1所述的低游离甲醛脲醛树脂的制备方法,其特征在于:步骤(2)中所述的甲酸水溶液调节反应体系的pH值至4.0-5.0。
6.根据权利要求1所述的低游离甲醛脲醛树脂的制备方法,其特征在于:步骤(2)中所述甲酸水溶液的质量百分比浓度为20%;所述的氢氧化钠水溶液的质量百分比浓度为20%;碳酸钠水溶液的质量百分比浓度20%。
7.根据权利要求1所述的低游离甲醛脲醛树脂的制备方法,其特征在于:步骤(3)中所述体系的pH值为8.0-8.5;所述的冷却的温度为45℃;所述的氢氧化钠水溶液的质量百分比浓度为20%;碳酸钠水溶液的质量百分比浓度20%。
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