[发明专利]工业无污染生产硼烷醚类络合物的方法

说明书

技术领域

本发明属于硼烷醚类络合物生产的领域，涉及一种工业无污染生产硼烷醚类络合物的方法。 

背景技术

传统硼烷醚类络合物的通式如下(公开号为：CN101479280A)： 

其进行前手性酮、亚胺或肟的不对称还原的方法，包括附加使用手性催化剂、手性嗯唑硼烷催化剂。还加入至少一种碱金属硼氢化物作为稳定剂。 

现有制备方法前期投料和后期再生产都会有结块的现象，其不适合工业化生产，生产过程中产生大量废水，由于采用多种催化剂和稳定剂，导致处理废水成本大大增加，还会土壤和水资源。 

发明内容

本发明的目的在于针对现有技术存在的缺陷提供一种工业无污染生产硼烷醚类络合物的方法。 

为达到上述目的，本发明采用以下技术方案： 

本发明工业无污染生产硼烷醚类络合物的方法包括如下步骤： 

(1)向反应釜内滴加三氟化硼乙醚； 

(2)反应釜内以二乙二醇二甲醚作为溶剂，并加入硼氢化钠与滴加的三氟化硼乙醚进行反应； 

(3)步骤(2)反应产生的乙硼烷气体经过冷凝器冷凝后进入吸收釜； 

(4)步骤(3)所述冷却后的乙硼烷气体在吸收釜内与四氢呋喃或者二甲硫醚反应生成甲硼烷络合物。 

步骤(2)加入硼氢化钠之前，先加入氧化钙。 

在反应釜和吸收釜之间设置冷却循环系统，用于维持反应釜和吸收釜的温度在10-20摄氏度之间。 

步骤(4)完成后产生的废水中加入氢氧化钙。 

本发明解决了投料生产和后期再生产时的结块问题，以及废水处理的难题。适合工业生产，有效的保护了水资源和土壤。 

具体实施方式

本发明工业无污染生产硼烷醚类络合物的方法包括如下步骤： 

(1)向反应釜内滴加三氟化硼乙醚； 

(2)反应釜内以二乙二醇二甲醚作为溶剂，并加入硼氢化钠与滴加的三氟化硼乙醚进行反应； 

(3)步骤(2)反应产生的乙硼烷气体经过冷凝器(-25～-30摄氏度)冷凝后进入吸收釜； 

(4)步骤(3)所述冷却后的乙硼烷气体在吸收釜内与四氢呋喃或者二甲硫醚反应生成甲硼烷络合物。 

步骤(2)加入硼氢化钠之前，先加入氧化钙。除去二乙二醇二甲醚中的水分，防止结块。 

在反应釜和吸收釜之间设置冷却循环系统，用于维持反应釜和吸收釜的温度在10-20摄氏度之间。冷却循环系统的作用如下： 

反应釜一般在10-20摄氏度之间，温度过低会导致结块，问嘟嘟过高会增加冷凝器的负荷，提高了能耗。 

吸收釜在10-20摄氏度之间，吸收效率最快。 

冷凝器在冷凝过程中会使反应釜温度降低，吸收釜中是一个放热的过程，温度过高会造成产品挥发，通过冷却循环系统可以维持反应釜和吸收釜的温度稳定，省去了恒温设备。 

步骤(4)完成后产生的废水中加入氢氧化钙。 

步骤(4)完成后产生的废水中还含有三氟化硼，加入氢氧化钙中和后产生： 

(1)白色固体不溶物过滤CaF₂(萤石)，用于工业生产。 

(2)上层为乙醚，分开回收。 

(3)下层为水，主要是NaBF₄，极少量的CaB₂O₃，用于回收再利用。 

以上是本发明的一个具体实施例，对本发明的基本原理和主要特征进行了详细的阐述，在不脱离本发明的范围和实质情况下，对本发明所作的改变和变化仍然属于本发明的保护范围。