[发明专利]一种制备窄粒径重质碳酸钙的方法无效
| 申请号: | 201310751988.0 | 申请日: | 2013-12-31 |
| 公开(公告)号: | CN103721826A | 公开(公告)日: | 2014-04-16 |
| 发明(设计)人: | 施晓旦;刘莹;田雨;田久旺 | 申请(专利权)人: | 上海东升新材料有限公司 |
| 主分类号: | B02C21/00 | 分类号: | B02C21/00;B02C17/10;C08F220/18;C08F8/12 |
| 代理公司: | 上海思微知识产权代理事务所(普通合伙) 31237 | 代理人: | 郑玮 |
| 地址: | 200233 上海市*** | 国省代码: | 上海;31 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 制备 粒径 碳酸钙 方法 | ||
1.一种制备窄粒径重质碳酸钙的方法,其特征在于,包括如下步骤:选取最小粒径0.3微米、最大粒径25微米、且平均粒径在12-22微米的重质碳酸钙粗粉为原料,经湿法研磨,获得窄粒径重质碳酸钙;所述窄粒径重质碳酸钙小于2微米的颗粒占全部颗粒体积的95%以上,小于1微米的颗粒占全部颗粒体积的75%以上,小于0.1微米以下颗粒占全部颗粒体积的15%以下;所述湿法研磨为两台磨机串联研磨,第一段研磨产物小于2微米的颗粒占全部颗粒体积的70-75%,小于1微米的颗粒占全部颗粒体积的45-55%,小于0.1微米以下颗粒占全部颗粒体积的4%以下,然后进入第二段研磨。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,第一段研磨采用中性分散剂,加入量为重质碳酸钙粗粉重量的0.2~2.0%;第二段研磨采用酸性分散剂,加入量为重质碳酸钙粗粉重量的0.1~1.5%。
3.根据权利要求2所述的方法,其特征在于,所述酸性分散剂采用如下方法制备:
(1)将过渡金属卤化物,在溶剂中,氮气保护下,40~60℃与2,2′-联二吡啶反应0.5~1小时,得到均匀配合物溶液;
(2)然后在70~120℃加入乙烯基羧酸酯单体和引发剂,紫外光照射30~60分钟,再反应5~20小时;
(3)过氧化铝柱子,后将所得溶液与氢氧化钠溶液混合,水解;
(4)蒸馏除去溶剂和醇副产物,再加NaOH溶液调节体系的pH为4~5,并加水调节重量固含量至41~43%,即可获得所述中性分散剂。
4.根据权利要求3所述的方法,其特征在于,原料的重量份数配比如下:
所述氢氧化钠溶液的用量为步骤(3)中的用量,氢氧化钠溶液的重量浓度为20~50%。
5.根据权利要求3或4所述的方法,其特征在于,乙烯基羧酸酯单体为丙烯酸酯或甲基丙烯酸酯,过渡金属卤化物为过渡金属氯化物或溴化物;引发剂为二苯甲酮、二苯甲酮衍生物、安息香、安息香衍生物、甲基乙烯基酮、荧光素或曙红;溶剂为苯、甲苯、乙苯、二甲苯或乙酸乙酯。
6.根据权利要求2所述的方法,其特征在于,第一段研磨采用1.8-2.2mm的硅酸锆,真密度为4g/cm3,介质填充率(球料比)为60-65%;第二段研磨采用0.8-1.3mm的陶瓷珠,真密度为2.65g/cm3,介质填充率为50-55%。
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