[发明专利]硫代硫酸钠滴定法测定铅金合金中金含量的方法

权利要求书

1.一种以硫代硫酸钠滴定法测定铅金合金中金含量的方法，其特征在于，包括以下步骤：

1)配制金标准溶液

称取0.3000g～0.5000g纯金于烧杯中，加盖表面皿，加入5～10ml王水，加热至100～200℃溶解试样，加热至800～1000℃至溶液蒸至尽干，将溶液中加入5～10ml浓度为30g／L～100g／L的氯化钠溶液继续蒸至尽干，加入2～5ml浓度为36～38质量％的浓盐酸溶解盐类，冷却，移入100ml的容量瓶中，用去离子水定容、摇匀备用；

2)测定标准溶液金的滴定度

分取10.00ml试样溶液，向其中加入1.0～3.0g碘化钾，迅速避光放置5～10分钟，立即用浓度为0.010mol／L～0.030mol／L的硫代硫酸钠标准溶液滴定至浅黄色，然后加入10～15ml浓度为100g／L～400g／L的硫氰酸铵溶液、5～10ml浓度为10g／L～40g／L的淀粉溶液，继续用浓度为0.010mol／L～0.030mol／L的硫代硫酸钠标准溶液滴定至蓝色消失为终点，记录所消耗的硫代硫酸钠溶液的体积；

金的滴定度按下式(I)计算：

T=MV---(I)]]>

式中：T为金的滴定度，mg／ml；

M为标定时所取金的量，mg；

V为标定时所消耗硫代硫酸钠标准溶液的体积，ml；

3)配制待测试样溶液

称取0.3000～1.0000g待测试样于烧杯中，加入5～10ml浓度为30～80体积％的硝酸并加热溶解，将溶液冷却至室温；用定量滤纸将沉淀过滤，水洗数次后，弃去滤液；用浓度为30～80体积％的稀热王水将沉淀冲洗入锥形瓶中，向锥形瓶中的溶液加入5～10ml王水，加热溶解试样，待完全溶解后；加入5～10ml浓度为30g／L～100g／L氯化钠溶液继续蒸至尽干，分数次加入10～30ml浓度为36～38质量％的浓盐酸蒸干赶尽硝酸及氮氧化物后稍冷；加入2～5ml浓度为36～38质量％的浓盐酸溶解盐类，冷却，备用。

4)试样中金含量的测定

向步骤3)获得的溶液中加入50～80ml去离子水，向其中加入1.0～3.0g碘化钾，迅速避光放置5～10分钟，立即用浓度为0.010mol／L～0.030mol／L的硫代硫酸钠标准溶液滴定至浅黄色，然后加入10～15ml浓度为100g／L～400g／L的硫氰酸铵溶液、5～10ml浓度为10g／L～40g／L的淀粉溶液，继续用浓度为0.010mol／L～0.030mol／L的硫代硫酸钠标准溶液滴定至蓝色消失，终点颜色为无色，记录所消耗的硫代硫酸钠溶液的体积；

按下列公式(II)计算试样中金的含量：

Au%=T×V1m×1000×100---(II)]]>

式中：T为硫代硫酸钠金的滴定度，mg／ml；

V₁为试样消耗硫代硫酸钠溶液的体积，ml；

m为试样的质量，g。

2.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述铅金合金中金的含量为3～50wt％。

3.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤4中加入碘化钾时待测溶液的pH<5。

4.如权利要求1所述的方法，其特征在于，包括以下步骤：

1)配制金标准溶液

称取0．3000g纯金于烧杯中，加盖表面皿，加入8ml王水，加热至150℃溶解试样，加热至900℃至溶液蒸至尽干，将溶液中加入5ml浓度为50g／L的氯化钠溶液继续蒸至尽干，加入2ml盐酸溶解盐类，冷却，移入100ml的容量瓶中，用去离子水定容、摇匀备用；

2)标准物质的分取滴定

分取10.00ml试样溶液，向其中加入2.0g碘化钾，迅速避光放置5分钟，立即用浓度为0.010mol／L的硫代硫酸钠标准溶液滴定至浅黄色，然后加入10ml浓度为300g／L的硫氰酸铵溶液、5ml浓度为20g／L的淀粉溶液，继续用浓度为0.010mol／L的硫代硫酸钠标准溶液滴定至蓝色消失，终点颜色为无色，记录所消耗的硫代硫酸钠溶液的体积；

金的滴定度按公式(I)计算；

3)配制待测试样溶液

称取0.3000g待测试样置于250ml烧杯中，加入8ml浓度为50体积％的稀硝酸并加热溶解，将溶液冷却至室温，用定量滤纸将沉淀过滤于锥形瓶中，水洗数次后，弃去废液，用浓度为50体积％的稀热王水将沉淀冲洗入锥形瓶中，向锥形瓶中的溶液加入10ml王水，加热溶解试样，待完全溶解后；加入5ml浓度为50g／L的氯化钠溶液继续蒸至尽干，分数次加入20ml浓度为36～38质量％浓盐酸蒸干赶尽硝酸及氮氧化物稍冷；加入2ml浓度为36～38质量％浓盐酸溶解盐类，冷却，备用。

4)试样中金含量的测定

向步骤3)获得的溶液中加入80ml去离子水，向其中加入2.0g碘化钾，迅速避光放置7分钟，立即用浓度为0.010mol／L的硫代硫酸钠标准溶液滴定至浅黄色，然后加入10ml浓度为300g／L的硫氰酸铵溶液、5ml浓度为20g／L的淀粉溶液，继续用浓度为0.010mol／L的硫代硫酸钠标准溶液滴定至蓝色消失，终点颜色为无色，记录所消耗的硫代硫酸钠溶液的体积；

按公式(II)计算试样中金的含量。